[发明专利]氢化物气体检测带

说明书

                      发明背景

1．发明领域

本发明概括地涉及危险蒸汽和气体的检测和监测，特别是涉及一种检测氢化物气体的存在和光学测定氢化物气体浓度的检测带。

2．相关技术描述

半导体工业在制造半导体器件时使用许多氢化物气体，特别是胂、锗烷、硅烷、膦、和乙硼烷。这些氢化物气体或是高毒性的、或是高可燃的，因此这些甚至是很低浓度的气体的检测是至关重要的。并且，工业准则建议了这些气体每一种的阈限定值(TLVs)，它表示一个工人在八小时期间可暴露其中的最高时间-重量平均浓度。由于这些气体是无色、无刺激的而仅有一种温和的气味，已对它们的检测提出了各种体系。

一种方法是提供在氢化物气体存在时会改变颜色即形成色斑的一种检测带。色斑的强度与该检测带暴露其中的氢化物气体浓度相关，一般可用光学法来测定，如使用光电管测定该色斑反射的光强度。已提出许多这样的氢化物检测带不同的配方。

在此引作为参考的美国专利4,420,567，公开了一种氢化物检测带和一种读带器，它可通过测定检测带上形成色斑的强度连续地监测氢化物气体的浓度。所公开的检测带含有一种由纤维素制成的多孔带，其中加入了一种吸附材料如硅酸、硅酸镁、氧化镁或氧化铝，并经过基本上由下列物质组成的加工溶液浸渍：(1)硝酸银，存在量为0.5％～2.0重量％；(2)一种酸，优选硝酸，存在量为0.1～5.0体积％；(3)一种二醇，如乙二醇、丙二醇、三亚甲基二醇或甘油，存在量为5～20体积％，和(4)一种醇如甲醇、乙醇或异丙醇。

如该专利所公开的，已知硝酸银与某些金属氢化物反应形成一种特征的黑色或深棕色。然而，简单地涂上硝酸银的检测带对光极为敏感，平且甚至密封在黑色不透光的容器中都不稳定，会在24小时期间内变成棕色。该专利公开的氢化物检测带配方具有对氢化物气体敏感和耐光两个优点。可以认为溶液中所使用的酸是使硝酸银变得耐光的原因。

该专利所公开的读带器是通过将检测带移过一个光阅读器来运行的，光阅读器利用一个光电管测量由检测带反射的光强度来测定色斑的强度。该阅读器提供的输出还指示了所测定的氢化物浓度和在给定时间内的时间-重量平均氢化物浓度。

已发现在这种氢化物检测带的加工溶液中所使用的硝酸明显地通过与纤维素反应，使检测带随时间逐步变得不牢固，从而限制了检测带的使用寿命为4～6周。还发现提高温度会使这种变得不牢固的速度加快。最后，检测带可能太不牢固而无法在读带器上使用。例如，对大部分设计而言，如果检测带的抗拉强度低于大约1kg，有些读带器无法推进检测带。

专利申请WO 90/13025主张使用对-甲苯磺酸代替硝酸可以增加检测带的机械强度。特别是该参考文献公开了一种氢化物检测带，它包括一种主要由纤维质材料组成的涂有吸附剂的载体及一种溶液，该溶液包含：(1)硝酸银，存在量为0.5％～2.0重量％；(2)一种多元醇保湿剂，如乙二醇、丙二醇、三亚甲基二醇、甘油或它们的混合物，存在量为5～30重量％；(3)对-甲苯磺酸，存在量为0.5～3.0重量％；和(4)一种有机溶剂如乙醇、甲醇、或丙酮。

但是，发现使用对-甲苯磺酸替代硝酸所生成的氢化物检测带仍比合乎需要的速度更快地变得不牢固。另外，所生成的检测带对硅烷和锗烷显示出的灵敏度低得不合乎要求。

                     发明概述

本发明的主要目的是提供一种经过长的时间周期仍保持高抗拉强度的氢化物检测带。

本发明的另一个目的是提供一种在升高的温度下暴露后仍保持高抗拉强度的氢化物检测带。

现在本发明的又一个目的是提供一种对下列几数种气体灵敏度同样高的氢化物检测带：胂、乙硼烷、锗烷、硅烷、和膦。

本发明的再一个目的是提供一种耐光的氢化物检测带。

根据本发明，提供了一种检测氢化物气体如胂、锗烷、硅烷、乙硼烷、和膦的检测带。该检测带包括一种纤维素基掺有吸附剂的多孔带，并由含有一种醇、一种二醇、硝酸银和一种有机酸的溶液浸渍过，其中有机酸优选1,2,4-苯三羧酸。

                       附图简述

图1是用硝酸、苯磺酸、对-甲苯磺酸、2-磺酸基苯甲酸和1,2,4-苯三羧酸制备的氢化物检测带随时间测定的抗拉强度图。

图2是用硝酸、1,2,4-苯三羧酸及它们的混合物制备的氢化物检测带随时间测定的抗拉强度图。

图3是比较优选氢化物检测带和含有硝酸的氢化物检测带的氢化物灵敏度的条状图。

图4是比较优选氢化物检测带和含有硝酸的氢化物检测带随时间测定的抗拉强度图。