[发明专利]从氮氧化物制备烷氧基胺的方法无效
申请号: | 00801042.0 | 申请日: | 2000-03-24 |
公开(公告)号: | CN1313847A | 公开(公告)日: | 2001-09-19 |
发明(设计)人: | J·L·库图里尔;O·格雷特;T·森宁格尔 | 申请(专利权)人: | 埃勒夫阿托化学有限公司 |
主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 马崇德,钟守期 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 制备 烷氧基胺 方法 | ||
1.一种从下式的氮氧化物:和ZX制备下式的烷氧基胺的方法:式中,基团Y1-Y6可以相同或不同,代表氢原子、具有1-10个碳原子的直链或支链烷基、具有3-20个碳原子的环烷基、卤原子、氰基、苯基、具有1-4个碳原子的羟烷基、二烷氧基膦酰基、二苯氧基膦酰基、烷氧羰基、烷氧羰基烷基,或者基团Y1-Y6中的两个或多个可以与它们相连的碳原子一起形成环状结构,该环状结构可以包含一个或多个选自HO-、CH3C(O)-、CH3O-、H2N-CH3C(O)NH-、(CH3)2N-的环外官能团;或者包含一个或多个环外或环内杂原子例如O或N;
Z为下式的基团其中W1、W2和W3可以相同或不同,代表氢原子、具有1-10个碳原子的直链或支链烷基、苯基、苄基、氰基、具有3-12个碳原子的环烷基;-(CH2)rC(O)OW4基团,其中W4代表具有1-6个碳原子的直链或支链烷基,r=0-6;
X代表氯、溴或碘原子。
所述方法包括:使所述氮氧化物(Ⅱ)与一种卤代烃化合物ZX在一种不与水相溶的有机溶剂介质中,在一种有机金属体系MA(L)n(Ⅲ)存在下按照下列方案反应:所述有机金属体系中:
M代表一种金属例如Cu、Ag或Au,
A代表卤原子、羧基或三氟甲磺酸基,
L代表金属M的配体,
n为1、2或3,所说方法的特征在于:它包括进行下列步骤:
a)在搅拌下,以ZX/氮氧化物(Ⅱ)=1-1.4的摩尔比把金属盐MA、配体L、卤代烃化合物ZX和氮氧化物(Ⅱ)一起混合在一种有机溶剂中,
b)在20-90℃的温度下持续搅拌反应介质直到氮氧化物(Ⅱ)完全消失,
c)回收有机相,并且用水洗涤,然后
d)通过在减压下蒸去有机溶剂而分离出烷氧基胺(Ⅰ)。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于有机金属体系(Ⅲ)中金属M的配体L选自下列通式(Ⅳ)所代表的化合物:其中R1、R2、R3和R4可以相同或不同,代表氢原子、具有1-10个碳原子优选具有1-4个碳原子的直链或支链烷基,R5代表氢原子、具有1-10个碳原子优选具有1-4个碳原子的直链或支链烷基、下式基团其中R6和R7的定义与R5相同,或者基团R1、R2、R3、R4和R5中的至少两个可以连接在一起形成一个环;m、p和q可以相同或不同,代表1-4的整数,优选等于2,X的范围为0-4。。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于M代表Cu。
4.权利要求1-3之一的方法,其特征在于A代表溴原子,而X代表氯原子或溴原子。
5.根据权利要求1-4之一的方法,其特征在于ZX/氮氧化物(Ⅱ)的摩尔比是约1。
6.根据权利要求1-4之一的方法,其特征在于金属盐MA是金属卤化物MⅠA。
7.根据权利要求6的方法,其特征在于金属卤化物MⅠA是CuBr。
8.根据权利要求1-7之一的方法,其特征在于L/MⅠ的摩尔比范围为1-5。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于L/MⅠ的摩尔比范围为1-2。
10.根据权利要求1的方法,其特征在于有机溶剂是芳香烃或烷基氯。
11.根据权利要求10的方法,其特征在于芳香烃是甲苯,而烷基氯是二氯甲烷。
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