[发明专利]6－羟基－2－萘甲酸柱状晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及6-羟基-2-萘甲酸柱状晶体及其制备方法。

背景技术

6-羟基-2-萘甲酸可以用作各种工业原料，特别是染料、颜料、树脂等的原料。这种化合物通常是将科尔伯-施密特(Kolbe-Schmitt)反应得到物质用水或水/醇类溶剂重结晶得到产品。这样得到的晶体呈薄鳞片状，表观比重小，休止角大，而且流动性低。因此，存在产品的操作性，特别是搬运性、填充性、贮藏性差的问题。

发明概述

本发明提供一种得到表观比重高，流动性优良的6-羟基-2-萘甲酸的方法。按照本发明，可以改善以前成问题的产品操作性，特别是搬运性、填充性、贮藏性。

本发明提供一种6-羟基-2-萘甲酸的柱状晶体的制备方法，包括将粗6-羟基-2-萘甲酸溶解于水性介质，添加3-羟基-2，7-萘甲酸晶体作为晶核，冷却使之析出晶体的步骤。

另外，本发明提供一种6-羟基-2-萘甲酸的柱状晶体的制备方法，包括将粗6-羟基-2-萘甲酸溶解于水性介质，向其中添加6-羟基-2-萘甲酸柱状晶体作为晶核，冷却使之析出晶体的步骤。

按照本发明的方法，首次成功地得到了6-羟基-2-萘甲酸的柱状晶体。也就是说，本发明提供一种X射线衍射峰2θ在16.8～17.8和/或21.3～22.3范围内的6-羟基-2-萘甲酸的柱状晶体。

按照本发明的方法，通过将6-羟基-2-萘甲酸制成柱状晶体，可以提供表现比重变高，而且流动性变高，与以前的鳞片状晶体相比贮藏、搬运、填充操作等非常容易，易于处理的产品。

图面的简单说明

图1是表示实施例1的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

图2是表示实施例2的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

图3是表示比较例1的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

图4是表示实施例3的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

图5是表示比较例2的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

图6是表示实施例4的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

图7是表示比较例3的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

图8是表示比较例4的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

图9是表示实施例5的精制6-羟基-2-萘甲酸的X射线测定结果的图。

发明的最佳实施方式

本发明的6-羟基-2-萘甲酸柱状晶体可以将科尔伯-施密特法等一般方法生产的粗6-羟基-2-萘甲酸重结晶进行制备。使用的粗6-羟基-2-萘甲酸通常含有6-羟基-2-萘甲酸80重量％以上，含有3-羟基-2，7-萘甲酸、2-羟基-1-萘甲酸、未反应的β萘酚等杂质。为了使这种6-羟基-2-萘甲酸用于染料或颜料，优选精制到纯度为98重量％以上。

在本发明的方法中，将粗6-羟基-2-萘甲酸重结晶时，使用水性介质。水性介质没有特别的限定，可以单独或同时使用水或水溶性有机溶剂。水溶性有机溶剂例如与甲醇、乙醇、异丙醇等低级醇的混合溶剂，碱性水性介质例如氢氧化钾水溶液等。

水性介质优选水和低级醇，特别是甲醇的混合溶剂。水和醇的混合比没有特别的限定，适于使用相对于水100重量份混合醇5～300重量份的混合溶剂，更优选混合20～150重量份的混合溶剂。

使用碱性水性介质，例如氢氧化钾水溶液时，调节为0.001～0.2N较合适，更优选调节为0.01～0.05N。

水性介质也可以是含有碱性物质与低级醇两者的物质。另外，水性介质中还可以配合二氧六环或四氢呋喃等。

本发明的方法中，将粗6-羟基-2-萘甲酸投入到水性介质中，加热至适当温度，使6-羟基-2-萘甲酸完全溶解。相对于粗6-羟基-2-萘甲酸1重量份，优选使用水性介质1～20重量份，特别优选3～10重量份。加热温度只要是能完全溶解6-羟基-2-萘甲酸的温度即可，可以根据使用的水性介质适当选择。对于本领域技术人员来说这种选择是很容易的。水性介质是水和醇的混合溶剂时，根据溶剂的种类和比例，加热温度有所不同，可在50～180℃的范围内适当选择。

另外，加热水性介质时，也可以施加压力，根据使用的水性溶剂的种类和比例，加压条件有所不同，优选在0.2～1.0MPa(表压)进行。

在本发明的第1种方式中，在溶解的6-羟基-2-萘甲酸中添加晶核，使之重结晶。如果使用3-羟基-2，7-萘甲酸粒子作为晶核，可以得到6-羟基-2-萘甲酸的柱状晶体。