[发明专利]制备尿素的方法

说明书

本发明涉及从氨和二氧化碳制备尿素的方法。

尿素可以通过在12-40 MPa的压力和150-250℃的温度下将氨和二氧化碳引入合成区来制备。在这里尿素的形成最好通过两个连续反应步骤来表示，其中按照如下放热反应在第一步形成氨基甲酸铵：

然后按照如下吸热的平衡反应在第二步将形成的氨基甲酸铵脱水导致尿素的形成：

除了其他的因素之外，这些反应进行的程度取决于温度和使用的过量的氨。作为反应产物获得的是主要由尿素、水、游离氨和氨基甲酸铵组成的溶液。从溶液中除去氨基甲酸铵和氨并且优选将其返回到合成区。除了上述的溶液之外，在合成区还形成了气体混合物，其由未转化的氨和二氧化碳加上惰性气体组成。从该气体混合物中除去氨和二氧化碳并且也优选将其返回到合成区。合成区可以包括用于形成氨基甲酸铵和尿素的分开的区。然而这些区也可以联合在单个装置中。

实际上，可用不同的方法制备尿素。起先，在所谓传统的高压尿素设备中制备尿素，其在六十年代末通过在所谓的尿素汽提设备中进行而取得成功。

目前仍然运行的传统的高压尿素设备被理解为这样的尿素设备，其中未转化为尿素的氨基甲酸铵的分解以及通常过量的氨的排出在实质上低于合成反应器本身压力的压力下进行。在传统的高压尿素设备中，合成反应器通常在180-250℃温度和15-40MPa的压力运行。此外，在传统的高压尿素设备中氨和二氧化碳被直接送入尿素反应器。在传统的高压尿素方法中，尿素合成中的NH₃/CO₂的摩尔比(＝N/C比)在3-6之间。

至于将未转化的氨和二氧化碳再循环到合成区，可分为单程的传统尿素设备(没有再循环)、部分再循环的传统尿素设备(仅仅再循环一部分氨和/或二氧化碳)以及全部再循环的设备(氨和二氧化碳均被再循环)。

尿素汽提设备被理解为这样的尿素设备，其中没有转化为尿素的氨基甲酸铵的分解以及通常过量的氨的排出大部分在实质上几乎等于合成反应器中压力的压力下进行。该分解和排气借助于例如二氧化碳和/或氨的汽提气以及加热在一个或多个安装在合成反应器下游的汽提塔中进行。也可应用热汽提。热汽提意思指通过供热分解氨基甲酸铵并从尿素溶液中除去存在的氨和二氧化碳。离开汽提塔的含有氨和二氧化碳的气流在高压氨基甲酸盐冷凝器中冷凝。

在尿素合成中还未反应的气体混合物从合成区中放空。除了可冷凝的氨和二氧化碳之外，该气体混合物(反应器排出气)还含有惰性气体。在惰性气体被放空之前，可冷凝的组分(氨和二氧化碳)可以例如在合成压力下在高压洗涤器中被吸收。在这样的高压洗涤器中，优选从反应器排出气体中将可冷凝的组分——氨和二氧化碳——吸收至进一步回收形成的低压氨基甲酸盐流中。含有从反应器排出气体中吸收的氨和二氧化碳的来自高压洗涤器的氨基甲酸盐流经过或不经过高压氨基甲酸盐冷凝器返回到合成中。反应器、高压洗涤器、汽提塔和高压氨基甲酸盐冷凝器是尿素汽提设备的高压区中最重要的部分。

在尿素汽提设备中，合成反应器在160-240℃、优选170-220℃的温度运行。合成反应器中的压力是12-21MPa、优选12.5-19MPa。在汽提设备的合成中N/C比在2.5-5之间。该合成可以在单个反应器或多个并联或串联的反应器中进行。当使用两个并联的反应器时，第一个反应器可以使用几乎新鲜的原料运行，第二个反应器使用例如来自尿素回收中全部或部分再循环的原料。

按照汽提方法制备尿素经常使用的实施方案是如在欧洲化学报导(European Chemical News)，尿素增刊(Urea Supplement)，1969年1月17日，第17-20页中描述的Stamicarbon CO₂汽提方法。