[发明专利]多元醇脂肪酸多酯的合成

说明书

发明领域

本发明涉及通过多元醇的酯交换并利用惰性气体除去甲醇的多元醇脂肪酸多酯的合成方法。更具体地说，本发明涉及一种改进的惰性气体喷雾方法，该方法利用柱中流体的强烈搅动提高质量传递。

发明背景

通过多元醇的酯交换合成多元醇脂肪酸多酯的方法为所属技术领域所熟知。例如，Rizzi等的U.S.专利号3,963,699公开了一种无溶剂酯交换法，该方法包括两个主要步骤，其各步骤是在一个间歇式反应器中进行的。在第一步中，加热多元醇、脂肪酸低级烷基酯、碱金属脂肪酸皂和碱性催化剂的混合物生成部分酯化多元醇和未反应起始原料的均相熔化物。在第二步中，向第一步的反应产物中加入过量的脂肪酸低级烷基酯生成多元醇脂肪酸多酯。Rizzi等进一步公开了低级醇是该反应生成的副产物，而且为了促进该反应，适宜除去此类醇副产物。Rizzi等认可了多种所属领域已知的除去技术；Rizzi等指出，已发现在可有可无的惰性气体下的真空除去法可以促进反应，并且常压下的简单蒸馏也足以除去上述副产物。

Volpenhein在U.S.专利号4,517,360和4,518,772中还公开了用于制备高级多元醇脂肪酸多酯的无溶剂酯交换法。在U.S.专利号4,517,360中，Volpenhein公开了碳酸钾、碳酸钠或碳酸钡作为催化剂的用途和脂肪酸甲酯、2-甲氧基乙酯和苄酯的应用。在U.S.专利号4,518,772中，Volpenhein公开了皂类和多元醇的优选摩尔比约0.6∶1至约1∶1在该两步式反应的第一步中的应用。Volpenhein还采用了间歇式反应法，而且公开了除去低级醇副产物促进该酯交换反应的优点。

Buter的U.S.专利号5,043,438公开了一种多元醇脂肪酸酯的合成方法，该方法采用在基本上无溶剂条件下多元醇和脂肪酸低级烷基酯的反应。Buter公开的方法采用预反应器，其中反应混合物在流入的反应物流和流出的产物流间处于质量平衡的稳定状态，产物流中具有1％或更高的多元醇转化，同时，实施例中的非搅拌柱主反应器是三板式柱反应器，具有逆流汽提气体，即氮气。

U.S.专利5,767,257(授权给Schafermeyer等)公开了一种利用大气压或超计大气压制备多元醇脂肪酸多酯的方法，该专利在此引入作为参考。U.S.专利5,767,257教导说，惰性气体可以喷雾经过反应器，接触的惰性气体和反应器液体之间具有足够的质量传递表面积以从反应物的液体混合物中转移出低级烷基醇副产物。

其它U.S.专利涉及多元醇多酯的制备方法，包括授予Willemse的U.S.专利5,231,199、授予Bernhardt的U.S.5,158,796和授予Volpenhein的U.S.专利5,518,772。

Corrigan等的U.S.专利5,945,529，标题为“利用具有惰性气体汽提的柱合成多元醇脂肪酸多酯”(提交于1996,7,19)，讨论了惰性气体汽提在蔗糖多酯的合成中的应用，该专利在此引入作为参考。

Robert E.Treybal在“质量传递操作”第三版，1980第139-142页中探讨了喷雾容器，该文献在此引入作为参考。

除去多元醇多酯合成中的低级烷基醇(例如甲醇)通常可望获得较高的多元醇酯化度。例如，由蔗糖七酯和脂肪酸甲酯合成蔗糖八酯的平衡方程式需要除去甲醇以便制得高产量的蔗糖八酯。

与除去低级烷基醇如甲醇有关的问题当反应以适合商业用途的大规模进行时是复杂的。真空源可以用来协助提取甲醇，但是在商业规模的多元醇多酯合成中希望消除对真空的需求。此外，液体反应物在大规模柱反应器中的静压易于压缩气泡。由此导致的气泡表面积的减小造成甲醇由液体混合物向汽提气体的质量传递减少。

人们希望延长反应物在柱反应器中的停留时间来提高反应物和反应副产物的液体混合物中的甲醇的传递。然而，从成本角度考虑，在商业规模反应器中较长的停留时间是不期望的。

多元醇脂肪酸多酯正逐渐地应用于多种用途。特别是，多元醇脂肪酸多酯在许多食品中作为低卡路里脂肪的应用明显增加。所以，对适合人类消费的多元醇脂肪酸多酯的需求正在迅速增加。因此，更有效和经济的多元醇脂肪酸多酯的合成方法是必要和期望的。所以，科学家和工程师们寻找多元醇多酯合成中从液体混合物中除去低级烷基醇的改进方法。

发明概述