[发明专利]碘克沙醇的制备有效
申请号: | 00803705.1 | 申请日: | 2000-02-10 |
公开(公告)号: | CN1340042A | 公开(公告)日: | 2002-03-13 |
发明(设计)人: | O·M·霍梅斯塔德 | 申请(专利权)人: | 尼科梅德成像有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C237/46 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 马崇德,谭明胜 |
地址: | 挪威*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碘克沙醇 制备 | ||
1、一种以二聚5-乙酰氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-间苯二酰胺(“化合物A”)制备碘克沙醇的方法,其中,在二聚步骤之后将未反应的化合物A从反应混合物中沉淀出并回收再利用。
2、根据权利要求1的方法,其中,使用表氯醇,1,3-二氯-2-羟基丙烷或1,3-二氯-2-羟基丙烷做二聚用剂,在非水溶剂中或在水中或水和一种或几种醇的混合物中进行二聚反应。
3、根据权利要求2的方法,其中,二聚用剂是表氯醇且溶剂是2-甲氧基乙醇或甲醇。
4、根据上述任一权利要求的方法,其中,化合物A的沉淀是用水,也可以选用水和一种醇助溶剂的混合物来实现的。
5、根据权利要求4的方法,其中,用酸将混合物的PH调至10-11以引发沉淀,如有必要,温度调至15-40℃,并且可选择地将化合物A的晶体做晶种加入溶液。
6、根据权利要求5的方法,其中,再一次加酸使PH达2-5。
7、根据上述任一权利要求的方法,其中,回收的化合物A被再结晶。
8、根据权利要求1的方法,其中,在分离出化合物A后,精制含有碘克沙醇的混合物不用色谱方法。
9、根据上述任一权利要求的方法,其中,回收的化合物A再利用于随后的制备碘克沙醇的过程中。
10、根据权利要求1-8中任何一项的、在一系列连续过程中制备碘克沙醇的方法,其中,在二聚以后,未反应的化合物A被从反应混合物中沉淀出来并回收,可选择地将其结晶,之后它被再次用于该系列过程中的随后的步骤中。
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