[发明专利]带有傅立叶变换红外分光计的用于监视和控制氨氧化反应器的装置和方法

说明书

本发明的技术领域

本发明涉及通过傅立叶变换红外(FT-IR)分光计对氨氧化反应器的流出物中的多种组分进行鉴定和定量，并利用通过此方法获得的信息对氨氧化反应实施控制和最优化。

发明背景

本发明应用于将丙烯和丙烷氨氧化以制备丙烯腈，并且一般来讲应用于将烯烃、烷烃以及其它起始材料氨氧化以制备相应的腈。此反应是公知的并已被描述，例如在USP 3,642,930(烯烃)或USP4,897,504(烷烃)中，其公开内容在本文中引作参考。一般来讲，氨氧化反应是在高温、大气压力或接近大气压下，通过将反应物烯烃或烷烃(或其它起始材料)、氧气和氨在气相状态与特殊的氨氧化催化剂接触来完成的。此反应可以相同的方式并在通常所提出的条件下进行，例如在‘930专利或‘504专利中。

除烯烃和烷烃外，含氧烃也可以使用已知的氨氧化催化剂进行氨氧化。例如醇类如异丙醇、正丙醇、叔丁醇，醛类如丙烯醛和甲基丙烯醛可以很容易地转化为腈。一般而言，起始材料为具有三个或四个碳原子的烯烃、烷烃、醛和醇。用来把烯烃、烷烃、醇和醛转化为相应的腈的通用氨氧化方法是众所周知的，并在如USP 3,642,930和4,897,504以及转让给标准石油公司(The Standard Oil Company)的其它专利中有描述。

以下背景和本发明描述中用作例证的对于氨氧化反应的说明，可以使用烯烃，有时特指丙烯。本发明不受此限制，并且适用于使用任何已知的起始材料并除烯烃外还特别包括烷烃的氨氧化反应。另外还需注意，本领域的技术人员应当理解，按照特定使用的起始材料以及需要得到的产物，还需要调整本发明方法，包括改变所使用的催化剂。为在本文中说明方便，术语“烃”可用来指有机原料，其为烯烃、烷烃或其它已知的氨氧化原料。

迄今为止，在氨氧化反应的监测和控制中，工业界的做法是根据从先前对反应器的操作中获得的试验结果来操作反应器，其中试验结果是从称作“回收试验”的质量控制程序中获得的。回收试验是指对收集的流出物流和/或氨氧化反应收集的产物(即一天的产量)的样品进行的实验化学分析。回收试验的进行至少需要数小时，因此，不能同时提供。因此，回收试验仅仅能够提供事后信息作为氨氧化反应的操作参数。工业界长久以来一直渴望既能对反应产物进行快速的分析，又能有方法实时提供这些信息，这样就使得可以在反应过程中对氨氧化反应进行控制和最优化，即“实时”。

发明概述

在一个实施方案中，本发明提供了一种装置，用于对来自氨氧化反应器的流出物流中的组分进行鉴定和定量，其包括一个微处理器以及一台FT-IR分光计。该分光计包括一个样品池，一部分流出物流可以流过样品池；一个红外光源，用于发射红外辐射并使红外辐射通过流出物流；一个红外检测器，用于在选定的红外波长处检测透过的红外辐射，并且由于组分吸收红外辐射而产生吸光度数据，其中每一种组分都在一个或多个红外波长处吸收红外辐射；以及一个输出装置用以把吸光度数据传输到微处理器，其中该微处理器基于吸光度数据和校正数据按程序对多种组分中的每一种进行鉴定和定量，校正数据得自在样品池中进行的回收试验分析和FT-IR校正分析。

在一个实施方案中，本发明提供一种方法，用于对来自氨氧化反应器的流出物流中的组分进行鉴定和定量，其包括(A)将一部分流出物流通过FT-IR分光计中的一个样品池；(B)用红外能量在多个红外波长处对样品池中的部分进行扫描，其中每一种组分在一个或多个选定的红外波长处吸收红外能量；(C)对通过样品池的红外辐射进行检测并产生每种组分的吸光度数据；和(D)通过将吸光度数据与被程序化以对每一种组分进行定量的微处理器中每一种组分的校正曲线进行比较，对每种组分进行定量。