[发明专利]由二腈和二胺制备聚酰胺的方法

说明书

本发明涉及由二腈和二胺以及水在高温和高压下制备聚酰胺的方法。

本发明的目的是提供一种由二腈和二胺与水在良好时空收率(Raum-Zeit-Ausbeute)和简单催化剂分离的条件下制备聚酰胺的方法。

按本发明，这一目的可通过这样一种制备聚酰胺的方法实现：至少一种二腈和至少一种二胺与水在90～400℃的温度和0.1～50×10⁶Pa的压力下，按照水∶二腈与二胺之和至少是1∶1的摩尔比，在选自氧化铝、氧化锡、氧化硅、周期表第二～第六副族的氧化物、镧系和锕系氧化物、层状硅酸盐和沸石的多相催化剂存在下进行反应。

此外，本发明目的还可通过一种通过至少一种二腈和至少一种二胺与水起反应制备聚酰胺的连续方法实现，它包括以下步骤：

(1)至少一种二腈和至少一种二胺与水在90～400℃的温度和0.1～35×10⁶Pa的压力下，在装有布朗斯台德酸催化剂的流动管中反应生成一种反应混合物，其中该催化剂选自β-沸石催化剂、层状硅酸盐催化剂或含70～100wt％锐钛矿和0～30wt％金红石的二氧化钛催化剂，其中最高达40wt％的二氧化钛可由氧化钨替代，

(2)该反应混合物在150～400℃的温度和低于阶段1的压力的压力下进一步反应，其可在布朗斯台德酸催化剂存在下进行，其中该催化剂选自β-沸石催化剂、层状硅酸盐催化剂或含70～100wt％锐钛矿和0～30wt％金红石的二氧化钛催化剂，其中最高达40wt％的二氧化钛可由氧化钨替代，其中温度和压力应如此选择，以获得第一气相和第一液相或第一固相或者第一固相与第一液相的混合物，并且使第一气相从第一液相或第一固相或者从第一液相与第一固相的混合物中分离出去，以及

(3)第一液相或第一固相或者第一液相与第一固相的混合物，与一种含水气相或液相在150～370℃的温度和0.1～30×10⁶Pa的压力下混合，结果获得一种产物混合物。

此外本发明目的通过一种通过至少一种二腈和至少一种二胺与水起反应制备聚酰胺的连续方法实现，它包括：

(1)至少一种二腈和至少一种二胺与水在90～400℃的温度和0.1～35×10⁶Pa的压力下，在装有布朗斯台德酸催化剂的流动管中反应生成一种反应混合物，其中该催化剂选自β-沸石催化剂、层状硅酸盐催化剂或含70～100wt％锐钛矿和0～30wt％金红石的二氧化钛催化剂，其中最高40wt％二氧化钛可由氧化钨替代，

(2)该反应混合物在150～400℃的温度和低于阶段1的压力的压力下进一步反应，其可在布朗斯台德酸催化剂存在下进行，其中该催化剂选自β-沸石催化剂、层状硅酸盐催化剂或含70～100wt％锐钛矿和0～30wt％金红石的二氧化钛催化剂，其中最高40wt％二氧化钛可由氧化钨替代，其中温度和压力应如此选择，以获得第一气相和第一液相或第一固相或者第一固相与第一液相的混合物，并且使第一气相从第一液相或第一固相或者从第一液相与第一固相的混合物中分离出去，以及

(3)第一液相或第一固相或者第一液相与第一固相的混合物，与一种含水气相或液相在150～370℃的温度和0.1～30×10⁶Pa的压力下，在装有布朗斯台德酸催化剂的流动管中反应生成一种产物混合物，其中该催化剂选自β-沸石催化剂、层状硅酸盐催化剂或含70～100wt％锐钛矿和0～30wt％金红石的二氧化钛催化剂，其中最高40wt％二氧化钛可由氧化钨替代。

上述诸方法优选还包括下列阶段：

(4)该产物混合物在200～350℃的温度和低于阶段3的压力的压力下进行后缩合，其中温度和压力应如此选择以获得一种第二、含水和氨的气相与一种包含聚酰胺的第二液相或第二固相或者第二液相与第二固相的混合物。

本发明目的还通过一种通过至少一种二腈和至少一种二胺与水起反应制备聚酰胺的连续方法实现，它包括下列步骤：

(1)至少一种二腈和至少一种二胺与水在90～400℃的温度和0.1～35×10⁶Pa的压力下，在装有布朗斯台德酸催化剂的流动管中反应生成一种反应混合物，其中该催化剂选自β-沸石催化剂、层状硅酸盐催化剂或含70～100wt％锐钛矿和0～30wt％金红石的二氧化钛催化剂，其中最高40wt％二氧化钛可由氧化钨替代，