[发明专利]制备草甘膦铵盐粉末的方法

说明书

                    本发明的领域

本发明涉及一种应用于农业，以及其它需要防除杂草或其它植物的场所的除草剂剂型的制备。具体说，涉及除草活性成分N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)的铵盐形式，作为中间体再与表面活性剂一起进一步加工成水溶性或水分散性除草干粒剂的制备方法。

                    本发明的背景

草甘膦除草剂，特别是含有草甘膦水溶性盐的除草剂是人所共知的。特别是，草甘膦的单铵盐，作为一种有用的除草剂已在例如Franz的U.S.P.4405531中作了介绍。除非上下文另有需要，“草甘膦铵盐”在此均指草甘膦的单铵盐，其化学式如下：

可理解为在这样的盐中，铵阳离子对草甘膦阴离子的摩尔比不必准确为1或是铵阳离子，或是草甘膦阴离子的稍微摩尔过量，例如提供的摩尔比为大约0.8至大约1.25，仍是符合在此所用的“草甘膦铵盐”的概念的。

在草甘膦除草干剂型的制备中，首选的盐是草甘膦铵盐。在此“干”剂型是一种固体组合物，通常是颗粒，在此，颗粒可以聚集成颗粒剂组合物，或是非聚集的，成为粉末。本文中“干”一词不是指该剂型必须是无水或无其它液体的，仅指触摸时是干燥的，干剂型可以含有高至约5％(重量计)的水，但是更典型的水含量是少于1％，例如约0.5％或更低。

草甘膦除草剂的干剂型像相应的液态剂型(通常为水剂)一样，除了草甘膦盐之外，一般含有一种或多种表面活性剂。表面活性剂是草甘膦剂型的重要组分，因为当用水稀释，溶解或分散草甘膦剂型以喷施到植物叶面时，表面活性剂有助于喷雾雾滴在叶面上的滞留、粘着，以及帮忙草甘膦通过复盖叶面的疏水表皮的渗透，通过这些方法和其它可能的方法提高草甘膦喷施的除草效果。不同的表面活性剂类型，在提高草甘膦的除草效果方面有很大差别，因此，正如Wyrill和Burnside在Weed Science 25，275-287，1977中所说明的，选择适合的表面活性剂或表面活性剂混合物是重要的。

为了获得所需除草效果，表面活性剂的最佳量一般为每份草甘膦(重量计)，约0.2至约1份表面活性剂，草甘膦以酸当量(a.e.)来表示。在需要加工草甘膦除草剂的干剂型时，要将这个数量的表面活性剂加到该剂型中而不变粘，不会结并或不会缺乏良好的倾倒性或流动性是困难的。

为了克服在草甘膦干剂型中加入足够量表面活性剂所带来的各种问题，在本领域至少已知有3种措施，第一和最直接的是加一种惰性粒状载体，它可吸收或吸附表面活性剂达到足以避免上述问题的程度。这种载体可能是不溶于水的但可分散在其中，例如粒状二氧化硅的情况，或是可溶于水的，例如硫铵的情况。可是，加这种载体必然引起剂型中可被接纳的草甘膦除草剂剂型的最大负荷，并为此而大大增加每单位所得剂型的草甘膦酸当量的成本。在这一点上，应该认识到，在干剂型的成本中加工成本是一个重要因素，加工成本是受所生产的产品容量支配的，因为活性成分的含量低而必须以高容量生产产品，在每单位活性成分的成本方面会产生不利的后果。

正如在Chan和Djafar的U.S.P 4931080中所介绍的，第二措施是选择一种在室温下是固体的表面活性剂。在此措施中，表面活性剂在与粒状草甘膦除草剂和水混合前先被融化，从而在干燥和冷却时表面活性剂因此形成包围除草剂粒子的基质。这就不需要惰性载体。不幸的是在常温下是固态的一系列表面活性剂不包括许多增强草甘膦除草活性方面最有效的表面活性剂。

第三种措施是如Kuchikata等人的U.S.P 5656572(′572专利)所介绍的，选择一种在常温下是液态的，并能吸收或吸附足够量的表面活性剂而避免增粘，结并和低流动性问题的表面活性剂。′572专利指出，如果所选的表面活性剂是一种加到水中能成为凝胶的表面活性剂，这就很容易实现。可是，也很清楚，草甘膦除草剂粒子的吸收和/或吸附特性也大大影响在剂型中含有的液体表面活性剂的量。