[发明专利]制备草苷膦铵薄片的方法

说明书

                         发明领域

本发明涉及制备一种除草剂组合物的方法，该除草剂组合物用于农田或其它需要控制野草及其它草本植物生长的地方。具体地说，它涉及制备一种称为N-膦酰基甲甘氨酸(草苷膦)的除草活性成分，该除草活性成分以其铵盐的形式存在，作为成品或用于进一步加工的中间体。

                           发明背景

草苷膦除草剂，特别是含有水溶性草苷膦盐的除草剂是公知的。特别地，例如在授予Franz的美国专利No.4,405,531中公开的草苷膦单铵盐是一种有效的除草剂。除非在上下文中指明，否则“草苷膦铵”在这里指的是草苷膦的单铵盐，其化学式为：应理解为铵阳离子和草苷膦阴离子的摩尔比在这个盐中不必精确等于1。或者铵阳离子或者草苷膦阴离子的摩尔数稍微超出，例如摩尔比为约0.8-1.25，与这里使用的“草苷膦铵”并非不一致。

草苷膦铵在制备干态的草苷膦制剂时是首选的盐。这里“干态的”制剂是指固态的组合物，通常为颗粒，其中颗粒或者聚结为粒状组合物或者未聚结而以粉末形式存在。在上下文中，词语“干态的”并不是指制剂必须无水或没有其它液体，仅指摸起来是干燥的。干态制剂中可含高达约5重量％的水，但更典型的是含水量低于约1％，例如约0.5％或更低。

草苷膦除草剂的干态制剂，和相应的液态(通常为水溶液)制剂一样，一般包含一种或多种加入到草苷膦盐中的表面活性剂。表面活性剂是草苷膦制剂的重要成分，这是因为当草苷膦制剂被稀释、溶解和分散在水中用于通过喷施在植物叶面应用时，表面活性剂有助于使所喷洒的液滴留在叶子上，并粘附在叶子的表面，并使草甘膦渗透穿过覆盖在叶表面的疏水性表皮，通过这些方法和其它可能方法增强了草苷膦喷剂的除草效果。

但是，表面活性剂不是草苷膦制剂的必要成分。最终用户可以将不含表面活性剂的草苷膦制剂与表面活性剂一起加入喷雾器中，这是一种称为容器混合的步骤。在某些情况下，草苷膦除草剂可以在没有任何表面活性剂的情况下成功地应用。尤其是在草甘膦的剂量比相当高的情况下这是特别正确的，例如高于约1Kg酸当量(a.e.)/公顷(ha)。

草苷膦铵是制备干态草苷膦制剂的优选盐，这有许多原因，但是可能主要是由于草甘膦铵是相对不吸湿的。适于制备水性制剂的盐，如异丙铵盐或三甲基锍盐非常难于干燥成晶态，并且一旦干燥以后，非常容易重新吸温。以铵盐为基础的干态草苷膦制剂公开在授予Kuchikata等人的美国专利No.5,656,572中。

发现钠盐在制备干态草苷膦除草剂中是有用的，例如在国际专利申请书No.WO 87/04595中所公开的，它与这些盐相比有非常小的吸湿性，虽然如此仍需要用不透水性非常好的物质包装以避免从空气中吸收水蒸汽从而失去自由流动性。授予Moreno等人的美国专利No.5,324,708公开了一种制备不吸湿的草苷膦单铵盐的方法；然而，用任何已知的方法制备的干态草苷膦铵盐对于大多数实际应用来说，不吸湿性是足够的。

授予Champion & Harwell的美国专利No.5,266,553公开了一种用于制备干态水溶性组合物的方法，该组合物含有包含羧酸官能团的除草剂化合物的盐。这个方法包括通过将除草剂化合物在水存在下与中和用的碱反应形成该盐的水溶液或浆状物，然后将水去除，得到干燥的盐。该方法尤其是指取代的苯甲酸除草剂和苯氧基取代的羧酸除草剂，但是据说对草苷膦也是有效的。干燥方法是特定的，控制使除草剂的温度不超过80℃；优选在真空下干燥，而使用连续薄膜干燥器和刮板式表面换热器据说是不合适的，因为必须延长干燥时间或因为生成了无定形糊状物。

如在例如上述所参考的美国专利No.5,656,572中公开的，草苷膦酸和碳酸氢铵的固态反应生成草苷膦铵颗粒，该草苷膦铵颗粒可直接用作除草剂产品，或成粒例如通过盘成粒作用来制得干态粒状除草剂产品，或进一步用表面活性剂处理。另一选择，草苷膦酸的含水料浆可以与无水氨和氨水(氢氧化铵)反应生成草苷膦铵的浓溶液或料浆。然后如果所需的成品是干态除草剂组合物，则将该溶液或料浆进行干燥。