[发明专利]从醇－硅直接合成法的溶剂中除去溶解的硅酸酯

权利要求书

1.一种对所用的含有溶解的硅化合物的溶剂进行补救的方法，该方法包括：

使所用的溶剂与足量的相容性试剂和水相接触，所选的相容性试剂要能使水变成至少与所用的溶剂部分混溶，以实施所述溶解的硅化合物转变为固体硅酸酯和/或二氧化硅的反应；然后使溶剂与固态硅酸酯和/或二氧化硅相分离。

2.根据权利要求1的方法，其中在所述接触步骤之前，溶剂已与悬浮在溶剂中的固体相分离。

3.根据权利要求2的方法，其中相容性试剂在所用溶剂中的添加量是使相容性试剂与所用溶剂之重量比为约1∶20-约1∶1。

4.根据权利要求3的方法，其中相容性试剂与所用溶剂之重量比为约1∶10-约1∶4。

5.根据权利要求1的方法，其中所用的水是过量的，在形成所述固态硅酸酯和/或二氧化硅后，从溶剂中汽提过量的水。

6.根据权利要求1的方法，其中相容性试剂选自醇、酮、醚及它们的混合物。

7.根据权利要求1的方法，其中相容性试剂选自甲醇、乙醇、异丙醇以及它们的混合物。

8.根据权利要求1的方法，其中相容性试剂是乙二醇烷基醚和较高分子量的低聚物。

9.根据权利要求1的方法，其中相容性试剂选自丙酮、甲乙酮及它们的混合物。

10.根据权利要求1的方法，其中相容性试剂选自四氢呋喃、二噁烷及它们的混合物。

11.根据权利要求1的方法，其中所述反应是在15-150℃温度下实施的。

12.根据权利要求1的方法，其中所用溶剂与相容性试剂和水相接触后，将所用溶剂与相容性试剂和水加热进行回流。

13.根据权利要求1的方法，其中所用溶剂的沸点高于250℃。

14.根据权利要求13的方法，其中所用溶剂是烷基化芳族化合物，多芳基化合物，三甘醇二烷基醚或两种或两种以上这些化合物的混合物。

15.根据权利要求13的方法，其中所用溶剂包含至少一种成分选自二苯醚、联苯、三联苯、烷基化苯、烷基化联苯、烷基化三联苯、二苄基苯、苄基甲苯、氢化三联苯和三甘醇二烷基醚。

16.根据权利要求1的方法还包括在所用溶剂与水和相容性试剂接触前或接触后添加助滤剂。

17.根据权利要求16的方法，其中所述助滤剂是选自纤维素、丙烯酸、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚(环氧乙烷/环氧乙烷)共聚物，硅藻土和无机硅酸盐纤维助剂以及它们的混合物中的一种材料。

18.根据权利要求1的方法，其中溶剂是直接合成制备烷氧基硅烷的所用溶剂。

19.根据权利要求18的方法，其中烷氧基硅烷是三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷。

20.根据权利要求1的方法，其中水在所用溶剂中的添加量要使水与所用溶剂中溶解的硅酸酯的比率按水与所含Si的摩尔比计为约1∶2-约10∶1。

21.根据权利要求1的方法，其中水在所用溶剂中的添加量要使水与所用溶剂中溶解的硅酸酯的比率按水与所含Si的摩尔比计为约1∶2-约2∶1。

22.根据权利要求1的方法，其中所用溶剂中添加硼酸。

23.根据权利要求1的方法，其中所用溶剂还与金属醇盐相接触。

24.根据权利要求23的方法，其中金属醇盐是异丙氧基钛。

25.一种方法，该方法包括：

a)、在制备烷氧基硅烷产物的条件下，使硅与醇混合物在反应溶剂中反应；

b)、从反应混合物中分离烷氧基硅烷；然后

c)、用下述方法补救所用溶剂：

i)使所用溶剂与足够量的相容性试剂和水相接触，以实施所用溶剂中溶解的硅化合物转变为固态硅酸酯和/或二氧化硅的反应；然后

ii)使溶剂与固态硅酸酯和/或二氧化硅分离。