[发明专利]氟化羟基化合物的纯化方法无效
申请号: | 00811794.2 | 申请日: | 2000-08-18 |
公开(公告)号: | CN1370138A | 公开(公告)日: | 2002-09-18 |
发明(设计)人: | 冈本秀一;和田明宏;藤间俊彦;山岸展幸 | 申请(专利权)人: | 旭硝子株式会社 |
主分类号: | C07C29/80 | 分类号: | C07C29/80;C07C29/94;C07C31/38 |
代理公司: | 上海专利商标事务所 | 代理人: | 徐迅 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化 羟基 化合物 纯化 方法 | ||
1.一种纯化氟化羟基化合物的方法,其特征在于,使含有下式1表示的氟化羟基化合物和有未共享电子对的化合物的混合物在固体酸催化剂的存在下进行加热蒸馏,或加入质子源进行蒸馏,从该混合物中分离出有未共享电子对的化合物,Rf-CR1R2-OH 式1式中的记号具有如下含义:Rf:含1-20个碳原子的多氟烷基;R1、R2:各自独立为氢原子或含1-3个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其中氟化羟基化合物是选自2,2,3,3-四氟丙醇、2,2,3,3-四氟-1-甲基丙醇、2,2,3,3-四氟-1,1-二甲基丙醇、2,2,3,4,4,4-六氟丁醇、2,2,3,4,4,4-六氟-1-甲基丁醇、以及2,2,3,4,4,4-六氟-1,1-二甲基丁醇的至少一种的化合物。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其中含有未共享电子对的化合物是脂肪族醇化合物。
4.根据权利要求3所述的纯化方法,其中脂肪族醇化合物是脂肪族叔醇。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的纯化方法,其中该混合物是含有下式2表示的全氟烯烃与下式3表示的醇化合物在自由基引发剂存在下加热生成的下式1a表示的化合物、以及下式3表示的醇化合物的反应粗产物,
Rf1CF=CF2 式2
CHR1R2OH 式3
Rf1CHFCF2R1R2OH 式1a
式中的记号具有如下含义:
Rf1:氟原子或1-18个碳原子的多氟烷基;
R1、R2:与上述含义相同。
6.根据权利要求5所述的纯化方法,其中混合物含有未反应的自由基引发剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的纯化方法,其中固体酸催化剂是阳离子交换树脂催化剂。
8.根据权利要求1-6任一项所述的纯化方法,其中固体酸催化剂是沸石。
9.根据权利要求1-6任一项所述的纯化方法,其中质子源是水。
10.根据权利要求1-6、9任一项所述的纯化方法,其中质子源的用量为氟化羟基化合物的0.01-30%质量。
11.根据权利要求1-10任一项所述的纯化方法,其中通过蒸馏获得作为馏出成分的氟化羟基化合物。
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