[发明专利]环状乳酸齐聚物的制备方法无效
申请号: | 00813068.X | 申请日: | 2000-09-20 |
公开(公告)号: | CN1374958A | 公开(公告)日: | 2002-10-16 |
发明(设计)人: | 渡边干夫;高野二郎;石原良美;村上正裕 | 申请(专利权)人: | 天藤制药株式会社 |
主分类号: | C07D323/00 | 分类号: | C07D323/00;//C07D319/12;C07B61/00;A61K31/365;A61P35/00;A61P3/10A61P3/04;A61P37/04 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 魏金玺,王其灏 |
地址: | 日本京都*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环状 乳酸 齐聚 制备 方法 | ||
1.一种环状乳酸齐聚物的制备方法,在此环状乳酸齐聚物的制备方法中包含以下工序:
(i)是通过加热使乳酸脱水缩合的工序,并且是在避免蒸出丙交酯但蒸馏除去副产物水的压力和温度条件下进行脱水缩合的第1加热工序;以及
(ii)把此第1加热工序的反应生成物在比第1加热工序更高的温度下,在避免蒸出丙交酯但蒸馏除去副产物水的压力和温度条件下把压力降到100mmHg以下,在此降下的压力下加热继续反应使生成乳酸的脱水缩合物的第2加热工序。
2.根据权利要求1所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,其中(i)的第1加热工序是把乳酸在10~760mmHg的压力条件下于150℃以下的温度下加热而进行脱水缩合反应的工序。
3.根据权利要求1或2所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,其中(i)的第1加热工序是把乳酸在350~400mmHg的压力条件下于120~140℃范围的温度下加热而进行脱水缩合反应的工序。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,其中(ii)的第2加热工序是把第1加热工序的反应生成物在145℃以上的温度下加热、以降压速度0.5~1mmHg/min把压力降低到100mmHg以下并在此降低的压力下于145℃以上的温度下进一步继续反应而生成乳酸的脱水缩合物的工序。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,其中(ii)的第2加热工序是把第1加热工序的反应生成物在150~160℃的温度下加热、以降压速度0.5~1mmHg/min把该反应压力降低到15~20mmHg,在此期间一边避免丙交酯被蒸出一边把副产物水蒸馏除去,在此压力降低到15~20mmHg后,于此压力和反应温度150~160℃下进一步继续反应而生成乳酸的脱水缩合物的工序。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,其中还包含
(iii)把该第2加热工序的反应生成物在比该第2加热工序更低的压力下加热而使反应生成物中的链状乳酸齐聚物环化而生成环状乳酸齐聚物的第3加热工序。
7.根据权利要求6所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,其中(iii)的第3加热工序是把第2加热工序的反应生成物在0.1~5mmHg的压力条件下于150~160℃下进行加热的工序。
8.根据权利要求1所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,在该环状乳酸齐聚物的制备方法中包含以下工序:
(i)把乳酸在350~400mmHg压力条件下于120~140℃范围的温度下加热,在进行脱水缩合反应的同时,在避免蒸出丙交酯但蒸馏除去副产物水的第1加热工序;
(ii)把此第1加热工序的反应生成物在150~160℃的温度下加热,以0.5~1mmHg/min的降压速度把该反应压力降低到15~20mmHg,与此同时,一边避免蒸出丙交酯一边只蒸馏除去副产物水,在此反应压力降到了15~20mmHg后,在此压力条件和150~160℃的反应温度下进一步继续反应而生成乳酸的脱水缩合物的第2加热工序;以及
(iii)把此第2加热工序的反应生成物在0.1~5mmHg的压力条件和150~160℃下加热使链状乳酸齐聚物环化而生成环状齐聚物的第3加热工序。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,其中实质上不生成链状乳酸齐聚物,而选择性地制备环状乳酸齐聚物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的环状乳酸齐聚物的制备方法,其中环状乳酸齐聚物相对于反应生成物中的总乳酸齐聚物的比例是80重量%以上。
11.一种环状乳酸齐聚物,它是由权利要求1至10中任一项所述的环状乳酸齐聚物的制备方法所制备的环状乳酸齐聚物。
12.根据权利要求11所述的环状乳酸齐聚物,其中实质上不含链状乳酸齐聚物。
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