[发明专利]痕量级气体分析装置和方法

说明书

本发明涉及分析痕量级气体的方法和装置，尤其是涉及消除记忆效应并能以高精度探测痕量级气体污染物的痕量级气体分析的装置和方法。

在半导体制造过程中，痕量级气体污染物引起制造缺陷的情况日益增加。为了稳定制造过程，常用尘埃或者化学过滤器去除外加的物质。然而，由于在生产过程中偶然造成的材料污染和过滤器的损坏，对此就需要对于空气中的痕量级气体污染物进行自动的，连续的测量和监控。

在以往测量痕量级组分的方法中，例如，冲击滤尘方法中在很长的时间内将感兴趣的组分集中到分析装置的检测下限，之后利用例如离子色谱类型的分析装置进行分析和量化。然而，这种方法具有长的测量时间间隔，和不能确定污染物总量的问题，以及不适合测量突然出现的高浓度痕量级气体污染物的问题。

其它问题是，在进行具有扩散洗涤方法的自动氨分析的高浓度测量后，感兴趣的组分存留在试样系统或者浓缩系统中时，由于储存效应(前一次测量的影响)所引起的问题，从而不能得到高精度的测量。

在附图9所示的具有清洁功能的多点气体分析装置中，使用一种清洁的液流43来清洁切换器41和扩散洗涤器45。在这种方法中，每次对试样管40的测量点进行切换，而在测量前对切换器41和扩散洗涤器45先进行洗涤，该方法可以有效的消除在点B测量时点A的影响。然而，如果只观测点A，在点A的浓度突然改变时(例如，浓度突然从高浓度改变到低浓度时)，即使先前已清洁过的切换器41和扩散洗涤器45处于清洁的情况下，由于存留的气体组分沾在试样管的内壁上的缘故，因此就不可能取得高精度的测量。

因此，本发明的目的是，改进已有技术中存在的上述不足，提供一种能够消除记忆效应并能够高精度地探测痕量级沾染物的痕量级气体分析方法和装置。

为了取得上述的目的，本发明采取下述的基本技术结构。

尤其是，本发明的第一方面是涉及一种痕量级气体分析装置，该装置包含：一种扩散洗涤器，用于收集大气气体组分；一个试样管，用于将所收集的大气气体组分导引到扩散洗涤器；以及一个清洁装置，利用清洁的液流对扩散洗涤器和试样管进行清洁。

在本发明的第二方面的装置中，其还包含：一个泵浦，用于将清洁液流导入扩散洗涤器和试样管，以及从扩散洗涤器和试样管排放清洁液流；一个阀门，用于将清洁液流引导到扩散洗涤器和试样管，并从那里排出用过的清洁液。

在本发明的第三方面的装置中，其还包含：多个试样管，用于在多个部位收集大气气体组分；以及设置在多个试样管和扩散洗涤器之间的切换阀，以便选择任一个试样管。

在本发明的第四方面中，所述的清洁液流是超净水。

本发明用于分析空气中痕量级气体组分的方法的第一方面是，所述的气体经试样管导入到扩散洗涤器，吸收的液流被引入扩散洗涤器，并利用离子色谱的浓缩柱浓缩吸收的液流，从而对大气的痕量级气体组分进行分离和分析。所述方法包含下述的步骤：第一步，清洁扩散洗涤器和试样管；第二步，回收第一步中使用的清洁液；第三步，使吸收的液流在扩散洗涤器内循环，以便在扩散洗涤器内进行稳定的收集；第四步，使吸收液流在扩散洗涤器和浓缩柱之间进行循环，以便在浓缩柱内浓缩痕量级气体组分；第五步，利用离子色谱对浓缩在浓缩柱中的组分进行分析。

本发明方法的第二方面在于，在第五步中，第一步和第二步是同时进行的。

在本发明中，如图1所示，在远离测量点设置的试样管10连接到扩散洗涤器11，同时将试样管吸取的大气提供到扩散洗涤器11。在收集操作过程中，在大气中的痕量级气体组分通过设置在气泵14侧的气体通道切换阀24收集，从而将空气吸入扩散洗涤器11，并使吸收的液流16同时吸收气体组分。利用扩散洗涤器11收集痕量级气体已在日本待审专利公报(KOKAT)NO.8-54380中公开，它是采用将氨组分和乙醇胺组分与其它痕量级气体一起通过扩散洗涤器11内的多孔氟化物薄膜，从而使他们由通过多孔氟化物薄膜的吸收液流16进行吸收。由吸收液流16吸收的气体组分利用离子色谱仪3的浓缩柱32，分离柱33，抑制器34，和电导计35，使各个气体组分受到浓度变换。在浓缩过程中，即，在完成取样后，通道切换阀24设置到清洁液流22一侧，并由清洁泵21将用作清洁液流的超净水22送到扩散洗涤器11内，以及试样管10内。然后，将通道切换阀23设置到排水侧，即，使清洁泵21反向转动，因此回收已经注入扩散洗涤器11和试样管10内的清洁液流，上述过程完成了清洁。