[发明专利]一种生产大颗粒结晶饲料级磷酸氢钙工艺的除杂方法

说明书

本发明涉及饲料添加剂技术领域，具体地说是大颗粒结晶饲料级磷酸氢钙的生产方法。

国内饲料磷酸氢钙产品多为粉状，平均粒径5～10μm。由于颗粒较细，脱水难度大，干燥能耗和物损高，且饲料厂家复混均匀难度大，飞扬损失大，操作环境恶劣。因此，市场迫切需要大颗粒结晶饲料磷酸氢钙产品。

生产大颗粒饲料磷酸氢钙实质上是一个酸碱中和物系反应结晶过程。影响结晶生长的因素多种多样，如原料物性、纯度、相图、晶习、温度、PH值、过饱和度控制、反应器设计等等。对本发明来说，原料纯度直接制约结晶粒子的生长。要想生产大颗粒的结晶磷酸氢钙，必须对湿法酸在现有脱氟处理的基础上进一步进行除杂精制。

由湿法酸制取合格的饲料级磷酸氢钙产品，脱氟是首要解决的一大技术难题。脱氟的工艺路线主要有两类：一、化学脱氟法(又称钠(钾)盐脱氟法)，选择无机酸的钠(钾)盐，根据湿法酸中的含杂情况，加(或不加)含硅辅助材料，使酸中的氟生成氟硅酸钠(钾)而除去，如CN1234368A、CN1207366A、CN1173463A、CN1270366A等。二、石灰乳脱氟法，用石灰乳和湿法磷酸直接中和，待适量氟转化为CaF₂或CaSiF₆析出系统后，滤液即为合格脱氟酸，如CN1172068A、CN1178769A。上述两种工艺生产的脱氟酸，用以生产饲料级磷酸氢钙，所得为粉状产品，平均粒径5～10μm。要想用之生产平均粒径≥140μm的结晶饲料级磷酸氢钙，还必须对之进一步除杂精制处理。本发明仅涉及化学脱氟酸处理(石灰乳脱氟酸处理与化学法脱氟酸不同，必须以提高饲肥比为前提，发明人另有专利申请公开)。

本发明的目的是提供一种除杂方法，在现有湿法磷酸脱氟的基础上，进一步精制，得到的精制酸可以稳定生产平均粒径≥140μm的结晶饲料级磷酸氢钙。

本发明的构思如下：

湿法酸经化学脱氟处理后，系统中还存在一定数量的杂质，如SO₄^-、Cl^-、Fe₂O₃、Al₂O₃、F、SiF₄、MgO、SiO₂、As、Pb、Cu、V、微量有机物(来自矿物本身或浮选过程)、微量水不溶物等。这些杂质含量虽不影响饲料级磷酸氢钙产品质量，却严重影响饲料级磷酸氢钙结晶生长，必须加以适当精制处理，才能生产出大颗粒结晶饲料级磷酸氢钙。

处理杂质的方法有：一、脱除影响结晶的杂质；二、屏蔽影响结晶的杂质(若脱除杂质的代价过高，一般选择添加少量物质进入物系，改变物系原有杂质的表面状况，以有利于结晶的生长)。本发明选择的方法是脱除对结晶影响最大的杂质，屏蔽其它对结晶影响较小的杂质。关键是确定何种杂质对结晶影响最大和筛选出合适的屏蔽剂。