[发明专利]利用空气氧化制备福美双的方法

说明书

本发明属于一种杀菌剂的制备方法，特别涉及一种以二硫化碳、二甲胺、有机溶剂为原料，在催化剂的存在下，在高压下利用空气氧化制备福美双的方法

福美双(化学名称：四甲基秋兰姆二流化物，中方通用名称：福美双、秋兰姆、TMTD)是1931年由杜邦公司研制开发的常用杀菌剂，是用于叶部或种子处理的保护性杀菌剂，对植物无药害，其抗菌谱很广，主要用于防治禾谷类黑穗病和多种作物的苗期立枯病，也可用于喷洒防治一些果树与蔬菜病害，它可以与多种农药杀菌剂复配使用，具有很好的效果。另外福美双(秋兰姆)也是很好的橡胶促进剂(TMTD)。

福美双的制备方法一直采用以双氧水或氯气等为氧化剂的制备方法，该方法不仅成本高，而且还会产生大量的含盐废水，增加企业的三废处理费用，同时氯气的使用还会对空气造成污染，因此，长期以来人们一直寻找新的方法制备福美双，近来研究开发成功了用氧气代替氯气做为氧化剂，在催化剂存在下高压反应一步制备福美双的方法，较前期方法有了很大的进步，但该方法中使用的氧气需要通过耗能很大空分装置制备或者用钢瓶外购，运输量大又不安全。

本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在缺点，而提供一种成本低、操作方便，而且无三废污染问题的利用空气氧化制备福美双的方法。

如上构思，本发明的技术方案是：

一种利用空气氧化制备福美双的方法，其特征在于，以二硫化碳、二甲胺和有机溶剂为原料，在加入催化剂状态下，通入压缩干燥空气，从而制备出福美双原粉。

上述制备方法依下列具体步骤完成：

①备料：取二硫化碳、二甲胺水溶液、有机溶剂和催化剂；

②将二硫化碳、二甲胺水溶液、有机溶剂放入带有搅拌的高压反应釜中：

③加入催化剂，然后升温20-80℃，再缓慢通入压缩干燥空气，保持反应压力为0.1～1.0mpa，连续反应8～20小时；

④降温放空气，经过甩干、干燥即可得到纯度98％以上的福美双原粉。

上述各种原料配比如下(按重量配比)：

二硫化碳               20-30份

二甲胺(40％水溶液)     35-45份

有机溶剂               35-45份

催化剂                 0.4-0.8份

上述催化剂可用氯化铜，也可用氯化锌。

上述有机溶剂选用醇类。

本发明的优点是：用此方法制备福美双成本低、纯度高且不污染环境。

以下结合实施例对本发明做进一步的描述：

取二硫化碳280公斤、40％二甲胺水溶液400公斤、有机溶剂400公斤、催化剂5公斤加入3600立升特制的带有搅拌的高压反应釜中，然后升温至20-40℃后缓慢由液伸管通入压缩干燥空气，高压釜上端稍放空并设冷冻回收装置，保持反应压力在0.1-1.0mpa下反应8-20小时，然后降温放空，固液混合物离心甩干，液体经分液后有机溶剂回收套用，固体物经干燥后即可得到纯度98％以上的福美双(秋兰姆)原粉。