[发明专利]锐钛晶型纳米二氧化钛的制备方法无效
申请号: | 01107022.6 | 申请日: | 2001-01-09 |
公开(公告)号: | CN1363521A | 公开(公告)日: | 2002-08-14 |
发明(设计)人: | 罗洪涛 | 申请(专利权)人: | 攀枝花市永禄科技开发有限责任公司 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047 |
代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄首一 |
地址: | 617061 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锐钛晶型 纳米 氧化 制备 方法 | ||
1、锐钛晶型纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于有如下步骤:
(1)碱溶 将具有锐钛晶型微晶结构的偏钛酸打浆成TiO2浓度为80~200g/l的浆液,加入碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化锂中的至少一种碱进行碱溶,TiO2与以K2O计的碱的比例为1∶1.5~5.0,然后在50~100℃的温度下保温解聚5~8小时;
(2)洗涤 将碱溶物质经过滤、洗涤至滤饼呈中性,得到正钛酸;
(3)酸溶 ①一步酸溶,将正钛酸配制成浆液,使TiO2的浓度为80~200g/l,搅拌均匀后,加入硫酸、氯乙酸、氯磺酸、磷酸中的至少一种酸进行酸溶,酸的加入量以硫酸计为TiO2的5~10%,随后于60~80℃反应3~4小时;②二步酸溶,将一步酸溶所得物升温至80~90℃以上,加入盐酸、硝酸、冰乙酸、硫酸、磷酸中的至少一种酸进行酸溶,酸的加入量以硝酸计为TiO2的10~30%,然后在80~100℃的温度下恒液面反应3~5小时,通冷却水冷至40℃以下,得二氧化钛的溶胶;
(4)凝胶 在二氧化钛的溶胶中加入羧甲基纤维素、OP乳化剂、经铵盐改性的阳离子聚丙烯酰胺、牛胶、聚己烯醇、聚己二醇、季戊四醇中的至少一种凝聚剂进行凝胶,凝聚剂的加入量以重量计为TiO2的3~10%,在50~80℃的温度下,反应0.5~1小时,通水冷却至室温,得凝胶;
(5)萃取 将凝胶放入萃取器中,用三氯甲烷、二硫化碳、乙醚、萘磺酸、煤油中的至少一种萃取剂进行萃取,然后将萃取相减压蒸馏,回收萃取剂,得无水的二氧化钛溶胶;
(6)煅烧 将二氧化钛溶胶在所选择的凝聚剂的分解温度下煅烧至凝聚剂及萃取剂分解完全,便得锐钛晶型纳米二氧化钛粗品。
(7)粉碎 将纳米二氧化钛粗品冷却至室温,进行砂磨、气粉,制得锐钛晶型纳米二氧化钛产品。
2、根据权利要求1所述的锐钛晶型纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于所说步骤(2)中用去离子水或自来水进行洗涤。但用去离子水较好。
3、根据权利要求1所述的锐钛晶型纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于所说步骤(6)中煅烧的温度为400~800℃。在此温度下所用的凝聚剂都能分解完全。
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