[发明专利]金属锂的制备方法

权利要求书

1.金属锂的制备方法，其特征在于以Li₂CO₃、γ相Al₂O₃和铝粉为原料，将上述三种物料混合好以后送去压成团块，放入还原反应罐内，抽真空，分阶段加热，首先在600～850℃，真空度在50～10巴下进行4～8小时的合成反应，合成LiAlO₂预定成份，然后将温度升至900～1175℃进行8～12小时的还原反应，真空度保持在低于10巴，并将此温度一直保持到真空度降至5～2巴时结束；其中，Li₂CO₃和γ相Al₂O₃的用量为克分子比Li₂CO₃∶Al₂O₃＝1～5∶1，铝粉的用量为用以还原LiAlO₂所消耗的铝粉理论量过量40～70％。

2.根据权利要求1所述的金属锂的制备方法，其特征在于还原反应罐由反应缸(1)、反应缸盖(2)、篮筐(3)、带孔的导气管(4)、冷凝区的冷却水夹套(5)、杂质净化区冷却水夹套(6)和液态金属锂收集器(7)组成，其中，还原反应罐为Γ式、立式或卧式，底部或一端为合成—还原区，上部或另一端为冷凝—净化区；合成—还原区装有反应缸(1)，为U形圆罐，圆罐外装有加热装置(10)；U形的篮筐(3)置于反应缸(1)的底部或一端，并可从反应缸(1)上部或另一端的反应缸盖(2)中进出；带孔的导气管(4)置于篮筐(3)的中部并与其相连接；冷凝—净化区为圆筒，一端与反应缸(1)的顶部相连，冷凝区的冷却水夹套(5)位于圆筒的顶部或另一端的上部；杂质净化区冷却水夹套(6)位于圆筒另一端的顶端；液态金属锂收集器(7)置于圆筒外，其与圆筒相连处带有加热装置(8)。

3.根据权利要求1或2所述的金属锂的制备方法，其特征在于产生的副产物(炉渣)循环使用替代Al₂O₃，同时减少铝粉用量，该副产物炉渣的组成为：γ相Al₂O₃(含有部分α相)40～50％；LiAl₅O₈ 10～15％；LiAlO₂ 6～10％；Al 10～15％。

4.根据权利要求1或2所述的金属锂的制备方法，其特征在于产生的副产物(炉渣)用于电解铝过程中的含锂添加剂。

5.根据权利要求3所述的金属锂的制备方法，其特征在于以Li₂CO₃、γ相Al₂O₃或本方法的副产物、铝粉为原料，Li₂C0₃和Al₂O₃的用量为Li₂CO₃∶Al₂O₃＝1～5∶1(克分子比)，铝粉的用量为用以还原LiAlO₂所消耗的铝粉理论量过量40～70％，将上述三种物料混合好以后送去压成团块，放入U形篮筐(3)内，篮筐(3)置入U形反应缸(1)的底部或一端，盖好位于反应缸(1)上部或另一端的反应缸盖(2)，抽真空，分阶段加热，首先进行合成铝酸锂的反应，时间4～8小时，残留压力(真空度)控制在50～10巴，温度开始时控制在630～750℃，合成反应结束阶段温度控制在800～850℃；然后将炉温升至900～950℃，再升至1100～1175℃，真空度控制在10～2巴，最后至5～2巴条件下，进行8～12小时的铝热还原反应；生成的金属锂成为蒸汽通过篮筐(3)中部带孔的导气管(4)进入到圆筒形的冷凝—净化区内，此时通过位于圆筒顶部或另一端的上部的冷凝区的冷却水夹套(5)控制冷凝—净化区内的温度在250～650℃，被冷凝的金属锂呈液态从圆筒内壁流入位于圆筒外部的液态金属锂收集器(7)内；位于圆筒顶端的杂质净化区冷却水夹套(6)使顶端的温度低于95℃以下，使K、Na冷凝成固态并达到除去K、Na杂质的目的。

6.根据权利要求1或2或5所述的金属锂的制备方法，其特征在于本方法同样适用于碱金属及碱土金属的制备。