[发明专利]一种新型的分散染料易染聚酯纤维的制备方法

说明书

本发明涉及聚酯纤维的生产技术，主要提出一种新型的分散染料易染聚酯纤维的制备方法。

众所周知，聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维具有断裂强度和弹性模量高，回弹性好，热定型性优异，耐热和耐光性好，织物具有洗可穿性等优点，但其纤维的染色困难。在现有技术中聚乙二醇作为最常用的改性剂，使所得的二元共聚物在常压下用分散染料就可进行染色，且具有上染率高，色牢度好，吸湿性和抗静电性好等优良性能，但也存在操作困难(主要是易引起真空管路堵塞)，热稳定性差的缺点，如在加工纤维时，遇到较高温度其色泽和物理机械性能变差。这种聚醚酯纤维热稳定性差的主要原因是因为在大分子链中存在大量醚键，而醚键的耐氧性差，在较高的温度下遇氧会产生剧烈的热氧化降解和热降解。

本发明的目的即是提出一种新型的分散染料易染聚酯纤维的制备方法，使所获得的改性聚酯纤维较原有聚酯纤维二元共聚物高，生产操作容易，上染率好。

本发明提出的制备方法为：首先在反应釜中加入对苯二甲酸和乙二醇进行反应，酯化反应完成后加入一定量的聚乙二醇和催化剂及稳定剂进行缩聚反应，达到一定的聚合度后结束反应，最后进行铸条，造粒，纺丝；在酯化反应中加入有脂肪二羧酸；脂肪二羧酸的通式为：HOOC-M-COOH，其中M为(CH₂)_N，N的值为2～8。

脂肪二羧酸在酯化反应中以加入量占所有二羧酸(对苯二甲酸与脂肪二羧酸之和)摩尔数的(1～15)％。

本发明提出的制备方法，采用脂肪二羧酸与聚乙二醇对聚对苯二甲酸乙二醇酯进行改性(在酯化反应中以脂肪二羧酸取代部分对苯二甲酸)，由于酯键的热稳定性比醚键高，由此所获得的聚酯纤维较原有聚酯纤维二元共聚物高，生产操作容易，上染率好。

本发明制备方法中二羧酸(对苯二甲酸与脂肪二羧酸之和)与所加入的二醇类(包括聚乙二醇、乙二醇)的摩尔比为1∶1.1～2.2。聚乙二醇，其数均分子量为800～4000，其用量占所有二醇摩尔数的(0.1～1)％。

催化剂可为三氧化二锑、醋酸锑等锑类催化剂，加入量为聚酯产物重量的0.02～0.04％。

稳定剂可为三聚磷酸钾，磷酸、亚磷酸及其酯类。加入量为聚酯产物重量的0.01～0.03％。

本发明实施例将对本发明作详细说明，但不限制本发明的范围。

实施例1：将350克对苯二甲酸、16克丁二酸和275克乙二醇放入通用的酯化釜中，酯化终温为245℃，酯化时间为150分钟，然后投入数均分子量为3000的聚乙醇20克，三氧化二锑0.12克，磷酸0.12克，在温度280℃，绝压50Pa进行缩聚90分钟，制得本发明的改性聚酯，其特性粘数[η]为0.70，熔点为235℃。

本例1所制得的起始热失重温度为447℃，最大热失重温度为478℃，终止热失重温度为496℃。

将所得的改性聚酯切片熔融纺制成纤维，在75℃下牵伸3.6倍，织成袜套，采用分散染料分散红3B在染色深度5％，100℃下染色60分钟，测得上染深度K/S值为30.56。

比较例1，除丁二酸和聚乙二醇分别用等摩尔量的对苯二甲酸和乙二醇取代和染色温度为130℃，染色压力为0.25MPa外，其余条件与例1相同，制得的聚合物其特性粘数[η]为0.68，熔点为243℃，起始热失重温度为433℃，最大热失重温度为465℃，终止热失重温度为482℃。上染深度K/S值为14.75。

实施例2，除将丁二酸改为癸二酸外，其余条件与例1相同，所得改性聚酯及纺丝的各种性能见表1。

实施例3，除将丁二酸改为戊二酸外，其余条件与例1相同，所得改性聚酯及纺丝的各种性能见表1。

实施例4，除将聚乙二醇的数均分子量由3000改为2000外，其余条件与例1相同，所得改性聚酯及纺丝的各种性能见表1。

实施例5，除将聚乙二醇的数均分子量由3000改为1000外，其余条件与例1相同，所提改性聚酯及纺丝的各种性能见表1。

表1

    [η]  熔  点  (℃)  起始热  失重温  度(℃)  最大热  失重温  度(℃)  终止热  失重温  度(℃)  上染深    度  (K/S值)    例1    0.70    235    447    478    496    30.56    例2    0.71    238    450    482    501    28.32    例3    0.70    236    448    480    497    28.43    例4    0.69    233    447    479    492    31.22    例5    0.70    233    446    480    491    31.98比较例1    0.68    243    433    465    482    14.75