[发明专利]用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法

说明书

本发明涉及一种用碳酸氢铵生产高纯碳酸镍的方法，属于生产化工原料技术领域。

本发明作出以前，碳酸镍的通常制法，均以硫酸镍或氯化镍与碱性碳酸盐(如碳酸钠)复分解反应而制取，采用通常碳酸钠法制得的碳酸镍其组成配比(按重量百分数)具体方法如下：取金属镍3-3.5，加入40-50的去离子水，并与7-10的硫酸制得混合液进行反应，制得的硫酸镍溶液与2-2.5的碳酸钠与10-15的去离子水组成的混合液，进行搅拌反应1小时，反应物经压滤机压滤，并采用去离子水漂洗，再经干燥机粉碎即得碳酸镍产品。采用上述工艺配方制得的碳酸镍、硫酸根、氯化物含量均在0.03％以上，钠离子远远大于0.1％，镍含量仅只在44-46％。因此上述指标质量低，杂质含量偏高，不能完全满足电镀锌镍合金工业高要求的需要。

本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种以镍、硝酸、碳酸氢铵为主要原料复分解制得的碳酸镍，杂质指标能得到控制，并能得到高纯度的碳酸镍的用碳酸铵生产高纯度碳酸镍的方法。

本发明的主要解决方案是这样实现的。

本发明高纯碳酸镍其组成配比(按重量百分数)为：

A：金属镍      4-6

B：68％硝酸    17-26

C：去离子水    40-50

D：除杂剂GL    1-3

E：碳酸氢铵    20-30

采用上述组成配方生产工艺如下：

1.在反应锅内加入金属镍，再加入上述去离子水总含量的5-10，加热，使温度在30-50℃时，逐渐加入17-26的68％硝酸，在90-100℃温度时继续保温反应3-5小时，测得其溶液：PH＝5-6，再加入10-15的去离子水。

2.将上述溶液除杂，加热使溶液温度达到30-50℃时进行搅拌，逐渐滴加1-3的除杂剂GL，继续搅拌25-40分钟，然后逐渐使温度升至60-90℃，保温搅拌30-60分钟，冷却至温度在40-60℃时，过滤得溶液滤液。

3.在得到的上述滤液中加入15-20的去离子水搅拌均匀，并将温度控制在20-30℃之后，在搅拌下逐渐加入碳酸氢铵20-25，继续搅拌复分解反应30-50分钟。

4.将上述反应的混合物压滤，压滤去母液，再加温，使温度至40-60℃的去离子水进行正反漂洗。

5.由上得到的滤饼经干燥机干燥、粉碎成粉末状，进风温度：300-350℃，混合室温度：200-250℃，出口温度：120-150℃。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图：

下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述：

本发明其组成和配比(按重量百分数)：

实施例一：

在反应锅内加入4的金属镍，再加入去离子水总含量中的5-10，加热，使温度至30-50℃时，再分批逐渐加入17的68％硝酸，加完后在温度控制在90-100℃条件下继续保温反应3-5小时，测得其溶液PH＝5-6，再加入10-15的去离子水。将上述溶液除杂，加热使料温达到30-50℃，在不断搅拌下逐渐滴加1的除杂剂GL，再继续搅拌25-40分钟，然后将温度升至60-90℃，保温搅拌30-60分钟，进行冷却至料温40-60℃，再过滤得硝酸镍溶液滤液。将上述滤液中加入15-20的去离子水，搅拌均匀，并将料温控制在20-30℃之间，在搅拌下逐渐加入碳酸氢铵20，加完继续搅拌复分解反应30-50分钟。将上述反应的混合物压滤，压滤时去母液，(母液回收治理)，再加温至40-60℃的去离子水，并进行正反漂洗，至漂洗中氯化物含量达0.1mg/ml-0.5mg/mL为止。由上得到的滤饼进行干燥，并进行粉碎成粉末状。控制进风温度：300-350℃，混合室温度200-250℃，出口温度：120-150℃，干燥粉碎时进料速度每分钟加入滤饼20-30公斤。干燥粉碎得成品高纯碳酸镍为投料总量的8-12％。

上述实施过程中所采用的设备均为常规设备，采用上述方法所制造得的高纯碳酸镍达到如下技术指标：

产品的化学分子式：NiCO₃

        分子量：118.7

产品的外观：淡绿色粉末。

达到技术指标：

镍(Ni)  含量％≥47.5

铁(Fe)  含量％≤0.001

钴(Co)  含量％≤0.013

锰(Mn)  含量％≤0.005

铜(Cu)  含量％≤0.0015

锌(Zn)  含量％≤0.01