[发明专利]纳米氧化钇的制备方法

说明书

本发明属于稀土材料领域，特别是其中稀土氧化物中氧化钇的纳米级材料的制备。

纳米材料是指粒径在1～100nm间的粒子材料，由于它的几何尺寸处在原子簇和宏观物体交界的过滤区域，是一种典型的介系统，因此这种物质在磁、热、光、电、催化、生物等方面具有奇异的特性，在诸多领域有着非常广泛的应用前景，如用作稀土荧光材料、用作汽车尾气净化器的催化剂等。

目前生产如纳米氧化钇Y₂O₃的纳米稀土材料的方法主要分为物理与化学方法两大类或分为气相、固相、液相法三类。物理方法中主要有：1，真空冷凝法，用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷得到纳米粒子，亦属于气相法，其特点是纯度高、结晶组织好、粒度可控制，但技术设备要求很高，投入太大；2，物理粉碎法，通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子，亦属于固相法，其特点是操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀；3，机械球磨法，如生产条件控制得当，可得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子，亦属于固相法，其特点是操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。化学方法中主要有：1，气相沉积法，利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料，属于气相法，其特点是产品纯度高，粒度分布窄；2、沉淀法，把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料，属于液相法，特点是简单易行，但纯度低，颗粒较大，适合制备氧化物；3、水热合成法，高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子，属于液相法，其特点是纯度高、分散性好、粒度易控制；4、溶胶凝胶法，金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子，属于液相法，其特点是反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和II-VI族化合物的制备；5、微乳液法，两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子，也属于液相法，其特点是粒子的单分散性和界面性好，II-VI族半导体纳米粒子多用此法制备。上述现有的制备纳米粒子的方法中，还存在着以下缺陷：如需纳米粒子纯度高、分散性好、粒度均匀，则其对技术设备的要求高，或是工艺复杂，不易控制，投入成本大，不利于工业化生产，如真空冷凝法、气相沉积法、水热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法；如想投入低，工艺简便，易于控制，则产生的纳米粒子的纯度低、颗粒不均匀，如物理粉碎法、机械球磨法、沉淀法等。

本发明的目的是针对现有纳米材料制备方法的缺陷，提供一种成本低、适于工业化生产、工艺简单且制备的纳米粒子纯度高、粒度均匀的纳米氧化钇的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：纳米氧化钇的制备方法，包括a，分离，将含有氯化钇的混合稀土氯化物溶液进行萃取分离，得到氯化钇溶液A；b，去杂纯化，在A中加入环氧烷以去除A中的含铁、钙等杂质；c，调配A的浓度，将A溶液的浓度调配至0.1-1.0N；d，碱化，在A中加入碳酸钠，产生产生沉淀物C；e，清洗干燥沉淀物C，将沉淀物C用水洗净，并将洗净后的C进行干燥；f，表面修饰，在干燥后的C中加入甲醇进行表面修饰；g，加热分解，将经表面修饰后的混合物进行灼烧加热，分解为稀土氧化物Y₂O₃；h，粉碎过筛，将所得的稀土氧化物Y₂O₃粉碎过筛，即得到纳米氧化钇。

本发明是通过对化学方法中沉淀法的改进，通过对干燥后的沉淀物C的加醇表面修饰，可控制C在加热分解成氧化物时晶体粒度，最终得到纳米级的氧化钇粉体，此工艺简单、易实现工业化生产，产品生产成本低。

以下给出本发明的实施例：

首先将含有氯化钇的混合稀土氯化物溶液进行萃取分离，得到氯化钇溶液A，在A中加入环氧烷以去除A中的含铁、钙等杂质，调配A的浓度，配制1000ml0.5N的YCl₃溶液A，在A中滴入Na₂CO₃溶液，直至完全反应，生成Y(OH)₃沉淀C并过滤出，用去离子水将C洗净并放入甩干机中甩干干燥，在干燥后的C中加入8ml甲醇溶液并搅拌均匀，然后对C与甲醇的混合物进行加热，加热温度为700℃，当反应充分后则生成Y₂O₃粉体，然后对粉体进行粉碎过筛，则得到纳米Y₂O₃粉体，最后对成品进行真空塑料包装。本实施例中，产生成品Y₂O₃粉体50.3克，按照投料1000ml0.5N的YCl₃溶液，理论上应生成0.25mol的Y₂O₃，即应生成56.5克的Y₂O₃，故本实施例产率接近90％，产率较高，且其晶粒度为75-88nm，符合纳米材料的晶粒度要求。