[发明专利]水溶性皂甙的生产方法无效
申请号: | 01108592.4 | 申请日: | 2001-06-28 |
公开(公告)号: | CN1333211A | 公开(公告)日: | 2002-01-30 |
发明(设计)人: | 杨崇仁;李海舟;黎福南 | 申请(专利权)人: | 中国科学院昆明植物研究所 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07G3/00;A61K35/78 |
代理公司: | 云南协立专利事务所 | 代理人: | 马晓青,吴平 |
地址: | 650204*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水溶性 皂甙 生产 方法 | ||
本发明涉及一种水溶性皂甙的生产方法,具体地,涉及一种离子交换树脂用于水溶性皂甙生产中的脱色的方法。
水溶性皂甙包括三萜皂甙、甾体皂甙两类。很多中药的有效成分是水溶性皂甙,如:人参、西洋参、三七、绞股蓝、黄山药、麦冬、知母、黄精、玉竹等,并由此开发了多种中成药。其生产具有重要的意义。现有技术中水溶性皂甙的一般生产方法是以溶剂(水、乙醇等)从样品中提取,经有机溶剂萃取、大孔吸附树脂柱层析、硅胶柱层析或中空纤维膜超虑等方法处理后,以氧化铝、活性炭、双氧水等脱色,干燥后分装、制剂。在其中的脱色步骤中多应用氧化铝、活性炭、双氧水等,这些材料不可再生,对资源浪费大,每次需要更换,工艺成本高,而且有的如双氧水有较大的危险。
本发明的目的是要克服现有的天然药物生产方法中的不足,提供一种可再生、自动化程度高、成本低、污染小的水溶性皂甙的生产方法。
为了实现本发明的上述目的,本发明提供了如下技术方案:
水溶性皂甙的生产方法,用离子交换树脂于以天然植物为原料提取水溶性皂甙类一般生产方法中的脱色步骤。
上述生产方法中具体以植物为原料,经提取和有机溶剂萃取、大孔吸附树脂柱层析、硅胶柱层析或中空纤维膜超滤等方法处理后,以离子交换树脂柱层析脱色,干燥后分装、制剂,离子交换树脂再以酸碱再生。
本发明提供的水溶性皂甙的生产方法,更具体地方案是取中药为原料,用80%乙醇热回流提取,浓缩,加入到大孔吸附树脂层析柱中,弃去废液,再用80%乙醇洗脱,乙醇洗脱液加入到离子交换树脂层析柱中,收集流出液并用80%乙醇洗脱树脂柱,干燥分装,得水溶性皂甙;离子交换树脂柱再以5%的酸碱分别洗脱,最后用乙醇洗脱,再生后备用。
本发明的优异性可用下述发明原理来理解:离子交换树脂(Ionexchange resins)是一种具有网状结构的固体球形高分子化合物,具有很大的表面积。离子交换树脂主要为聚苯乙烯型(由二乙烯苯铰链而成)。在这些高分子树脂的网状结构上,连接有各种不同酸碱性基团,天然药物提取液中存在的酸碱性化合物在一定条件下,可与这些酸碱性基团发生交换而结合在树脂上,当采用一定碱度或酸度的溶液(一般为水或能与水混溶的含水有机溶剂)通过吸附有样品分子的交换树脂时,样品分子即可被置换下来。这样,达到与非交换性化合物的分离。而色素与水溶性皂甙有效成分的酸碱性不同,可以通过不同的洗脱条件分别洗脱,从而离子交换树脂具有较好脱色作用。本发明在现有皂甙生产工艺中增加了离子交换树脂进行脱色,使离子交换树脂能应用溶液洗脱再生,无需每次更换,能通过柱层析以管道连接,可以反复使用100次以上,比原皂甙生产工艺中使用丙酮沉淀、氧化铝、活性炭进行脱色的成本低的多,且能实现生产过程自动化和规范化。所以本发明的水溶性皂甙生产方法具有可再生、自动化程度高、成本低、污染小的优点。
下面结合本发明的实施例来进一步说明本发明的实质性内容,但本发明的内容并不局限于此:
实施例1:
人参根10kg以100升80%乙醇热回流提取3次,合并滤液,浓缩至无醇味,加入到大孔吸附树脂层析柱中,40升去离子水洗弃去,10升80%乙醇洗脱,乙醇洗脱液直接加入到预处理的离子交换树脂层析柱中,收集流出液并用2升80%乙醇洗脱树脂柱,干燥分装,得到白色或近白色的人参皂甙。离子交换树脂柱再以10升5%的酸碱分别洗脱,最后用乙醇洗脱,再生后备用。
实施例2:
绞股蓝茎叶10kg以100升沸水热回流提取3次,合并滤液,加入到大孔吸附树脂层析柱中,40升去离子水洗弃去,10升80%乙醇洗脱,乙醇洗脱液直接加入到预处理的离子交换树脂层析柱中,收集流出液并用2升80%乙醇洗脱树脂柱,干燥分装,得到淡黄色的绞股蓝总皂甙。离子交换树脂柱再以10升5%的酸碱分别洗脱,最后用乙醇洗脱,再生后备用。
实施例3:
知母根10kg以100升80乙醇热回流提取3次,合并滤液,加入到大孔吸附树脂层析柱中,40升去离子水洗弃去,10升80%乙醇洗脱,乙醇洗脱液直接加入到预处理的离子交换树脂层析柱中,收集流出液并用2升80%乙醇洗脱树脂柱,干燥分装,得到白色的知母总皂甙。离子交换树脂柱再以10升5%的酸碱分别洗脱,最后用乙醇洗脱,再生后备用。
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