[发明专利]粉体压制装置及使用该装置的稀土磁铁的制造方法

说明书

本发明是关于R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法。更详细地说，是关于特别适合于使用降低氧含量的稀土合金粉末时的粉体压制装置，及使用该压制装置进行的稀土磁铁的制造方法。

稀土合金的烧结磁铁，是将粉碎稀土合金而形成的磁性粉末压制成型后，经过烧结过程和时效过程而制成的。现在，作为稀土合金烧结磁铁，钐·钴系磁铁和钕·铁·硼系磁铁被广泛地用于各种领域。其中钕·铁·硼系磁铁(以下称为“R-Fe-B系磁铁”。R是包括Y的稀土元素，Fe是铁，B是硼)，在各种磁铁中显示最高的磁能积，价格也比较便宜，因此被广泛用于各种电子机器。R-Fe-B系稀土磁铁，主要由R₂Fe₁₄B的四方晶系化合物构成的主相、由Nd等构成的富R相和富B相构成。再者，Fe的一部分也可以被Co或Ni等过渡金属取代，B的一部分也可以被C取代。

为了制作这样的稀土合金，以往，使用在铸型中注入原料合金的熔液，进行较慢冷却的金属锭铸造法。采用金属锭铸造法制成的合金，经过公知的粉碎过程进行粉末化。这样制成的合金粉末，利用各种粉体压制装置进行压缩成型后，送到烧结室内，在烧结室内经受烧结过程。

近年来，使合金熔液与单辊、双辊、旋转圆盘、或者旋转圆筒铸型等接触，进行较快的冷却，从合金熔液制作比金属锭合金更薄的凝固合金的带材铸造法或离心铸造法为代表的急冷法，正受到注目。采用这样的急冷法制成的合金的厚度在0.03mm以上、10mm以下的范围。在采用带材铸造法等急冷法的情况下，合金熔液从接触冷却辊的面(辊接触面)开始凝固，从辊接触面沿厚度方向结晶逐渐成长为柱状。其结果，采用带材铸造法制成的急冷合金，具有下述的组织，即该组织含有短轴方向尺寸是0.1μm以上100μm以下、长轴方向尺寸是5μm以上500μm以下的R₂T₁₄B结晶相(T是Fe，或者Fe的一部分被Co等取代的过渡金属)，及弥散存在于R₂T₁₄B结晶相的晶界的富R相。富R相是稀土元素R的浓度较高的非磁性相，其厚度(相当于晶界的宽度)是10μm以下。

急冷合金与采用以往的金属锭铸造法(金属铸型铸造法)制成的合金(金属锭合金)相比，以相对短的时间(冷却速度：10²℃/秒以上、10⁴℃/秒以下)进行冷却，因此具有组织细化、晶粒直径小的特征。另外，晶界的面积宽大，富R相使晶界内变得薄且宽，因此有富R相的分散性也优良的优点。

但是，对于以带材铸造合金为代表的急冷合金的磁性粉末来说，存在容易发生氧化的问题。这是由于在急冷合金的粉末粒子表面容易出现易氧化的富R相，急冷合金粉末极容易发热、着火而产生的。相反，即使在不至于着火的情况下，由于氧化，也已严重地发生磁性能的劣化。

由稀土成分的氧化而产生的发热、着火的问题，即使将采用现有的金属锭铸造法制成的稀土合金粉末进行压制成型时也发生，尤其将以带材铸造合金为代表的急冷合金粉末进行压制成型时，更容易显著地发生。

另外，除了所述的问题以外，关于稀土合金粉末的氧化，还有如下所述的问题。

已知在R-Fe-B系稀土磁铁中，如果增加主相R₂T₁₄B的四方晶系化合物的存在率，就提高其磁性能。为了液相烧结，需要最低量的富R相，但R也和氧反应，为了制作R₂O₃的氧化物，R的一部分在烧结中被不起作用的部分消耗掉。因此，仅需要被氧化消耗剩余的R。进行粉末制造的氛围中的氧含量越多，R₂O₃氧化物的生成越显著。因此，到目前为止，研究了通过降低在粉末制作时的氧量，使最终得到的R-Fe-B系稀土磁铁中的R相对量减少，使磁性能提高。

像这样，在R-Fe-B系稀土磁铁的制造中使用的稀土合金粉末的氧量以少为佳，虽然如此，但通过降低稀土合金粉末的氧量来改善磁铁性能的方法，作为大量生产化技术还没有实现。其理由是，在降低氧浓度进行管理的环境下，制作R-Fe-B系合金粉末，如果使合金粉末的氧量降低至例如4000ppm(质量)以下，粉末就和大气中的氧发生激烈的反应，即使在常温下在许多部分也有着火的危险。因此，虽然为了提高磁性能，而希望降低稀土合金粉末中的氧量是可以理解的，但实际上在工厂等生产现场处理已降低含氧浓度的稀土合金粉末是困难的。