[发明专利]宽带液晶颜料

说明书

本发明涉及液晶颜料、其制备方法、及其在反射膜或涂层(为了装饰目的)、化妆品和药物组合物、光学元件和安全场合中的应用。已有技术已知片状液晶颜料，包括一层预排列的聚合胆甾醇液晶(CLC)材料，其中所述胆脂醇螺旋与该层的平面垂直取向。这些颜料对圆偏振的可见光选择反射，由于入射光与该CLC材料的螺旋扭曲结构的相互作用而造成。反射λ的中心波长取决于该CLC材料的螺距p和平均折射指数n，符合等式：

   λ=n·p

由于该颜料的片晶形状，与入射光相互作用的CLC层的有效螺距以及因此的反射光波长随着视角而变化。这导致该颜料在以不同角度观察时反射颜色的颜色随角异色。这种角度依赖性的颜色作用被用于许多场合，如油墨或漆之类的装饰用途，例如用于车体、或保密用途，如用于有价文件的非可伪造的保密标记。

片状CLC颜料一般这样生产：将一薄层的可聚合或可交联CLC材料涂覆到基材上，排列该CLC材料以使与该层平面垂直的螺旋轴取向一致，然后例如通过UV辐射来固化CLC材料。固化膜随后粉碎成小的片状薄片。

在实际用于油墨或漆时，CLC颜料通常分散在透光粘合剂中。油墨或漆可随后在室温下使用而无需进一步排列。

上述具有视角依赖性颜色的片状CLC颜料例如公开于EP 0601483和WO 97/27252。

但上述文件中公开的颜料仅反射窄波段的光。因此，为了得到在特殊用途中具有理想的混色或白色特性的油墨或漆，需要将必须分开制造的具有不同原色的颜料混合在一起。

时间和成本上更有效的方式是使用直接显示混色或白色特性的LC颜料。这可通过提供具有加宽的反射波长带宽的LC颜料而实现，该带宽包括大部分的可见光谱或在白色的情况下，甚至包括整个可见光谱。

WO 99/02340公开了具有加宽的反射波段带宽的胆甾醇颜料片。这些颜料包括双层的聚合CLC材料。每层在其厚度方向上具有非线性螺距分布，因此能够反射具有非对称反射特性的宽波长带。这种螺距梯度实现如下：将胆甾醇可聚合或可交联液晶材料与向列型非可聚合液晶材料混合在一起，将该混合物涂覆到基材上，将该混合物退火以得到平面排列，然后例如通过UV辐射进行固化。通过固化该混合物，非可聚合向列材料和聚合胆甾醇材料发生相分离，导致在该材料内的一种螺距分布，包括具有高螺距的区域和具有低螺距的区域。

按照WO 99/02340的颜料这样得到，将具有非线性螺距分布和非对称反射特性的两层类似的CLC材料单层层压到一起，使得所得双层具有对称的反射特性。这通过将该两单层层压到一起以使其具有类似反射特性的表面相互面对而实现。

但按照WO 99/02340的颜料具有几个缺陷。即，具有非线性螺距分布的单CLC层在制备上复杂且费时，因为它利用了一种涉及在聚合反应过程中在CLC层内的材料扩散的相分离工艺。此外，由于CLC颜料的双层结构，其制备复杂，因为需要一个附加的层压步骤。另外，所得颜料具有高厚度，这在需要薄颜料或涂层的许多场合中是不利的。

因此，本发明的一个目的是提供没有所述已有技术缺陷的宽带液晶颜料。本发明的另一目的是提供尤其适用于批量生产的生产宽带液晶颜料的方法。本发明的其它目的在专家阅读以下描述之后立刻显然得出。

已经发现，上述目的可通过提供按照本发明的宽带液晶颜料而实现。

关于本申请所描述的液晶颜料和反射膜或涂层，以下给出了在整个申请中使用的术语的定义。

术语“液晶或介晶(mesogenic)材料”或“液晶或介晶化合物”应该是指包含一种或多种杆形、板形或盘形介晶基团，即，能够诱导液晶相性质的基团的材料或化合物。包含介晶基团的化合物或材料本身无需呈现液晶相。它们也可以仅在与其它化合物混合时或当介晶化合物或材料或其混合物聚合时产生液晶相性质。

简便起见，术语“液晶材料”在本文中用于液晶材料和介晶材料两者，而术语介晶(mesogen)”用于介晶类的材料介晶基团。

术语“螺旋扭曲结构”是指具有手性介相的各向异性，尤其是具有手性介相的液晶材料，其中介晶将其主分子轴围绕螺旋轴扭曲取向，如同例如手性向列(=胆甾醇)或手性近晶相。具有手性向列相或手性近晶C相的材料是优选的。特别优选的是具有胆甾醇相的材料。

在这些材料中，“基本上与膜/层平面垂直取向”的螺旋轴的定义还包括，其中螺旋轴以相对垂直于膜/层平面的方向最高2°的角度进行倾斜的取向。