[发明专利]制备氧化铬超细粉的方法及其装置

说明书

本发明涉及氧化铬(CrO₂)超细粉的制备方法及其装置，尤其是用微波激发铬酰氯(CrO₂Cl₂)气体产生氧化铬的方法及其装置。

本发明人发明的，公开号为CN1065257A的发明专利公开了一种采用激光多光子离解法制备氧化铬超细粉的方法及其装置。该方法制备氧化铬超细粉，设备简单，生成率较高，但激光的生产成本很高，所以造成氧化铬超细粉的价格也很昂贵，不能满足生产及科研需要。

本发明的目的是提供一种成本更低、工艺简单、生成率高的氧化铬超细粉的制备方法及其装置。

为达上述目的，本发明采用微波光子激发铬酰氯发生离解而生成氧化铬超细粉的方法。

用上述方法制备氧化铬超细粉的装置，包括样品气储存器、缓冲气体储存器、混合气储存器、液氮储存器、冷凝器、控制阀、活动窗等，所述混合气储存器出口经控制阀与石英管相连接，该石英管外套有微波激发头，该微波激发头与微波发生器相连。

采用本发明的制备方法及其装置制备氧化铬超细粉，与激光多光子离解法相比，可降低成本80％，并且可通过调节样品气体的分压调节超细粉的粒度，设备简单，方法容易掌握，具有很高的经济价值。

下面结合附图对本发明的制备方法及设备作进一步具体描述。

图1是制备装置示意图。

图2是CrO₂Cl₂的电子态及振动态能级图(转动态因太密集未示出)。

如图1所示，从样品气储存器1中流出的铬酰氯气体经过浸在液氮储存器5中的液氮冷凝器4提纯后，进入混合气储存器3，与从缓冲气体储存器2流出的缓冲气体混合，混合气经控制阀10流入套有与微波发生器6相连的微波激发头7的石英管8中，此时CrO₂Cl₂发生离解：

CrO₂Cl₂在室温下以液态形态形式存在，饱和蒸汽压1060Pa左右。保持微波光子能量不变，改变混合气中CrO₂Cl₂的分压，即可得到粒度不同的超细粉。分压越低，总压力越高，粒度越小，但生成的量也少。通常可控制CrO₂Cl₂分压在100至1000Pa范围内。缓冲气体可采用惰性气体氩气、氖气或氦气等。

如图2所示，CrO₂Cl₂分子吸收许多个微波光子而发生离解，图中，纵坐标表示能量，横坐标为原子核间距，I表示分立区，II表示准连续区，III表示离解区。

CrO₂Cl₂离解生成的CrO₂超细粉由活动窗9取出，其余部分都是气体，经真空泵(未示出，图中箭头表示排气方向)抽去。为避免污染真空泵，用液氮冷凝器4将废气(主要是Cl₂和剩余的CrO₂Cl₂气体)收集。

其他一些液态样品，只要具有一定的蒸汽压，能吸收微波而离解生成固体粉末，均可采用这种方法生产超细粉。其粒度大小以调节缓冲气体和样品蒸汽的分压比来控制，缓冲气体的比例越高，超细粉越细。