[发明专利]以钾盐选矿母液为主要原料生产碳酸钾的方法

说明书

本发明涉及无机盐领域，特别涉及以钾盐选矿母液为主要原料生产碳酸钾的方法。

目前，现有制备碳酸钾的方法主要是以工业级氯化钾为原料，经树脂交换，产品转型和蒸发结晶等工序得到产品碳酸钾，这种方法加工过程冗长，对所用氯化钾原料的质量要求高，能耗较高，产品制造成本较高。例如，CN1055901公开了一种联合生产碳酸钾和轻质碳酸镁的方法，该方法采用复盐法和KCl或K₂SO₄反应生产碳酸钾和轻质碳酸镁。这种方法所采用的KCl和K₂SO₄应具有一定的品质。

另外，在制钾盐的过程中，光卤石加水溶解，冷分解产生粗钾和选矿母液，粗钾包括氯化钾和氯化钠，选矿母液中主要含有氯化钾、氯化镁和氯化钠，目前，选矿母液一般作为废液排放，这样不仅造成了环境污染，还浪费了大量资源。

本发明的目的在于克服在生产碳酸钾时要求原料质量高，能耗高，且在生产过程中易造成环境污染、浪费资源等缺陷，提供一种以钾盐选矿母液为主要原料生产碳酸钾的方法。在达到保护环境的同时降低生产成本。

本发明使用价廉易得的钾盐选矿母液为主要原料，采用钾沉淀剂进行沉淀，再进行转化来生产碳酸钾，钾沉淀剂可以反复使用。该方法的特征在于将钾盐选矿母液进行沉淀分离，树脂交换，碳铵转型，制成碳酸钾，步骤如下：

(1)沉淀分离：在钾盐选矿母液中加入钾沉淀剂，将选矿母液中的钾沉淀出来；

(2)树脂交换：将上述沉淀出的钾盐用软水溶解，通过阳离子树脂，钾离子被交换到树脂上，变成钾型树脂；

(3)碳铵转型：钾型树脂用洗脱液碳铵盐溶液洗脱，得到含钾的洗脱液；

(4)将含钾的洗脱液蒸发、结晶和干燥，得到产品碳酸钾。

下面具体说明本发明制备碳酸钾的方法，以重量百分比计。

将来自储槽的钾盐选矿母液通过过滤除去其中的不溶性杂质，其中母液中的氯化钾含量为3％～6％。

在上述经过滤的钾盐选矿母液中加入钾沉淀剂，在不断搅拌的情况下，在-5℃～20℃的低温下沉淀出KClO₄，将沉淀物与母液分离，离心脱除母液，用软化水洗涤沉淀物。在该步骤中，可采用螺旋搅拌器，搅拌的转速为30～60转/分钟。通常所采用的钾沉淀剂是NaClO₄和NH₄ClO₄，一般是它们的5.0％～13％的溶液。这时，钾的收率为72％以上，钾沉淀剂的损失率为10％左右。

沉淀出的KClO₄用70℃～90℃的热软化水溶解成10％～20％的水溶液，进入保温釜。

含KClO₄的热溶液顺流或逆流通过阳离子树脂，钾离子被交换到树脂上，得到钾型树脂，钠离子进入溶液，得到NaClO₄溶液。该NaClO₄溶液可循环使用，每次会有7～10％的损失。树脂通常采用钠型和铵型732阳离子交换树脂。

钾型树脂用10～20％的NH₄HCO₃或(NH₁)₂CO₃溶液洗脱，优选它们的浓度为13～18％，洗脱可以以逆流或顺流方式进行，洗脱液流速为0.5～6V柱体积/小时，得到含有KHCO₃、K₂CO₃和NH₄HCO₃的混合洗脱液。

混合洗脱液中可加入适量的石灰水，石灰水的浓度为0.5％～3.5％，使溶液中KHCO₃变成K₂CO₃，并且K₂CO₃的浓度为4～11％。将这种含有碳酸钾的溶液进行蒸发结晶，蒸发通常在70～110℃下进行，结晶在20～70℃下进行。在110～300℃下干燥后即可得到产品K₂CO₃。

本发明以价廉易得的钾选型母液为原料，钾沉淀剂可以反复使用，除了钾盐选矿母液之外，还可用于其它含有KCl的工业废液，一方面在降低原料品质的同时也降低了产品的生产成本；另一方面解决了钾盐工业中废液排放问题，节约了资源，避免了环境污染。

下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明。

图1．本发明生产碳酸钾的工艺流程示意图。

实施例1．