[发明专利]四乙酰乙二胺的制备方法

说明书

                   技术领域

本发明涉及一种四乙酰乙二胺的制备方法，属有机化学中胺类化合物的制备技术领域。

                   背景技术

四乙酰乙二胺(TAED)是一种漂白活化剂。它的存在能使过碳酸钠，过硼酸钠在低温下发生反应，提高洗涤剂的洗涤效果。现有四乙酰乙二胺的生产主要有连续法和一步法两种，连续法生产主要是将无水乙酸与乙二胺通过计量连续流入反应釜内进行反应，反应后的产物连续不断地从出料口流出，连续法生产虽然具有产量大、质量好等优点，但对生产设备的要求高，工艺路线复杂，投资规模大，不适应一般厂家的工业化生产。一步法生产主要是将乙酰氯或乙二胺与醋酐直接反应生成四乙酰乙二胺，这种方法虽然合成工艺较为简单，但因醋酐原料用量较多且价格偏高，使生成的四乙酰乙二胺的原料成本较高，产品在市场上没有竞争力。

                   发明内容

本发明的目的是提供一种工艺路线较简单，配料成本低，产品质量好的四乙酰乙二胺的制备方法。

本发明为四乙酰乙二胺的制备方法，其特征在于所述的四乙酰乙二胺由两步合成而制得，第一步是在有脱水剂存在的条件下，将乙二胺和乙酸反应生成二乙酰乙二胺和水，反应产生的水随脱水剂一起通过蒸馏塔蒸出；第二步是在有催化剂存在的条件下，将二乙酰乙二胺和醋酐反应生成四乙酰乙二胺；所述的脱水剂可为乙酸丁酯或乙酸乙酯，乙酸丙酯等；所述的催化剂可为浓硫酸或浓磷酸，浓盐酸；所述乙二胺与乙酸的摩尔比可为1∶1～4；所述乙二胺和醋酐的摩尔比可为1∶2～4。

所述脱水剂的加入量可为乙二胺重量的2～3倍。所述的脱水剂可为乙酸丁酯。

所述乙二胺与乙酸的摩尔比可为1∶2～2.5。

所述乙二胺和乙酸反应时，反应温度可为120～125℃，蒸馏塔的塔顶温度可为90～105℃。

所述催化剂的加入量可为乙二胺重量的1～2％。

所述的催化剂可为85％的浓硫酸。

所述乙二胺与醋酐的摩尔比可为1∶2～2.5。

所述二乙酰乙二胺与醋酐反应时，反应温度可为150～160℃，蒸馏塔的塔顶温度可为118～120℃。

本发明在一个反应釜中完成二步合成，工艺简单合理，且醋酐仅用于第二步的合成反应，其用量大大减少，同时第二步反应中生成的乙酸副产品还可回收用于第一步的合成反应，使原料成本大大降低，克服了现有技术中连续法工艺路线复杂，一步法原料成本高的弊端，本发明具有设备投资省、生产工艺相对简单、产品质量好、配料成本低等优点，适合中小企业的工业化生产。

                 具体实施方式

实施例1

于500ml四口瓶内先加入试剂级乙二胺30克，加入乙酸丁酯脱水剂60克，在搅拌冷却下滴加试剂级乙酸66克，此时反应温度应不大于120℃，搅拌，升温，脱水，反应釜内的反应温度控制在120～125℃，蒸馏塔的塔顶温度控制在90～105℃，以使脱水剂与水能从蒸馏塔顶蒸出，而乙酸则因蒸馏塔的回流作用回流到反应釜中继续与乙二胺反应，根据蒸馏塔顶温控制反应速度，当顶温达到118℃以上时，反应即告结束，然后再蒸馏并回收脱水剂，脱水剂回收完后可见瓶内已生成白色的二乙酰乙二胺(DADE)。

第一步反应完成后通过滴液漏斗加入试剂级醋酐150克及85％浓磷酸催化剂0.2ml，加毕，升温，此时釜温应控制在150℃左右，回流1小时进行脱酸1小时，脱酸时顶温小于120℃，脱毕回流0.5小时，如此操作三次，当釜温在155℃以上，没有酸蒸出时即为反应结束，反应液经冷却，结晶，过滤，烘干，即得到四乙酰乙二胺(TAED)95克左右，产品得率为83.3％。通过液相色谱法测定其含量为99.5％。

实施例2：

实施例1中的其他条件不变，采用工业级的乙二胺、乙酸、醋酐作反应原料，反应后得到的四乙酰乙二胺(TAED)的产品得率为83.3％，含量为99.2％。

实施例3：

实施例1中的其他条件不变，醋酐的用量增加到210克，反应后得到的四乙酰乙二胺(TAED)的产品得率为86.5％，含量为99.5％。