[发明专利]开动蒸馏塔的方法

说明书

本发明涉及一种开动用于处理含易聚合化合物溶液的蒸馏塔的方法，更进一步地涉及一种开动蒸馏塔的方法：它在稳态之前的状态下将阻聚剂送入塔的底部液体，从而阻止塔本身和与其相连接装置的聚合和阻塞发展，并确保其自身的安全。

象丙烯酸和甲基丙烯酸这类易聚合的化合物是商业产品的制备原料和大规模工厂中大量制备的化学品。例如在(甲基)丙烯酸情况下，通过丙烯、异丁烯、叔丁醇、甲基—叔丁基乙醚或丙烯醛的催化气相氧化反应而制备这种易聚合的化合物。在由上述催化气相氧化反应获得的反应气体中，作为目标产物的(甲基)丙烯酸与其它副产物混合。例如，上述反应主要生成非冷凝气体、即未反应的丙烯和丙烯醛，沸点低于丙烯酸的低沸点有机化合物、即蒸汽和未反应的丙烯醛，由二级反应生成的例如甲醛和乙酸的杂质，沸点高于丙烯酸的高沸点化合物、即马来酸酐、糠醛、苯甲醛、苯甲酸和丙烯酸二聚物等。为了精炼该反应气体而获得目标产物，因此通常用水或重质溶剂逆流清洗反应气体而萃取产物，然后将萃取物送入蒸馏塔并在其中精炼。

然而，由于蒸馏塔内含有混合状态下的目标产物，溶剂，生成气等，它极有可能引起燃烧和爆炸并使相关装置遭受破裂。尤其地，处理易聚合化合物的蒸馏塔由于其含有多种组分以及塔内的成分从塔开始运行的时间直到塔达到稳态时的每一时刻都在经受变化而进一步加剧这种可能性。进一步地，当目标产物是易聚合的化合物时，由于其本身的物理特性易于生成聚合物。当将含分子氧的气体送入塔内以阻止聚合物的生成时，增大送入气体诱发爆炸的可能性。

如下参照图5将解释通常采用以阻止该有害效果为目的的开动方法。首先，为了阻止蒸馏塔(1)爆炸，将惰性气体从其顶部或其底部加入到蒸馏塔(1)的内部，直到被截留的空气随着惰性气体排出，并且由于随着惰性气体排出的缘故而除去塔内截留的水。然后，借助进料口(2)向蒸馏塔内引入初始液体，并加热与蒸馏塔(1)的底部相连接的再沸器(3)到开始升温。当由于该温度上升的结果使得塔底液体的温度升高时，低沸点物质、易聚合的化合物、和高沸点物质按所述顺序穿过液体表面依次气化。然后，随着温度的升高，流向连接到蒸馏塔(1)的冷凝器(4)的馏出液涌出，并借助泵(6)通过增加负载到馏出液回流设定值而进行总回流操作。在总回流操作已稳定并已被确认不对塔内的温度和压力产生负面影响之后，开始向再沸器(3)提供含分子氧的气体并，同时开始向蒸馏塔(1)的内部供应原料液体。然后，当馏出物的数量已增加时，从连接在蒸馏塔顶部的冷凝器(4)开始蒸馏，在底部温度已经升高超过现有水平之后开始底部液体萃取。部分排出液可经泵(5)循环到蒸馏塔。在所供应量达到总设定值之后，开始稳定操作。在该工艺的过程中，检查由于开动操作所用液体的引入和循环而导致膨胀所引起的热压生成和效果、检查由于加压引起的泄漏、检查操作用的加热装置、检查操作用的测量装置、在将原料装入反应容器时调整原料，与此同时将操作转换到稳定状态。

当采用常规方法开动蒸馏塔和提纯物刚好是象(甲基)丙烯酸那样的易聚合的化合物时，在升温过程中再沸器、冷凝器、和蒸馏塔的壁和底部易于生成聚合物。当该聚合物粘在与塔底相连的萃取泵内粗滤器的内部时，粘附聚合物有可能导致气蚀并停止泵和使蒸馏塔不能继续安全操作。

粘到粗滤器上的聚合物和由粘附聚合物引起的粗滤器的阻塞使得需对粗滤器进行清扫工作。由于反应原料、反应产物、和副产物所导致的化学刺激和由聚合物粘附引起的物理阻碍，清洁工作造成工人精神不适并使工人健康遭受负面影响。此外，蒸馏使用的有机溶剂由于溶剂的可燃性必然伴有危及操作安全的问题。由于清洁用的装置型号和被清洁的蒸馏塔本身型号的缘故，通常很难人为丢弃用过的有机溶剂。

另外，这种类型的蒸馏塔需要悉心照顾并且当开动及停止时需要准确的时间和强度。当在开动蒸馏塔的操作中聚合物粘到蒸馏塔上时，由于即使在塔稳定操作的过程中该聚合物持续存在，它形成聚合反应核，逐渐累积，导致诱使进一步的聚合和阻塞，并形成停止持续操作的原因。当由于聚合物的生成而使蒸馏塔和与塔相连接的装置停止运行时，大型工厂运行的停止和恢复运行并且需要更多的时间和劳动。甚至装置的部分停止也必需调整一系列反应条件，结果由于生产率的降低将不能完成规定的产品数量的目标。

此外，除去聚合物需要大量使用净化用的溶剂。例如当丢弃或经燃烧除去用过的溶剂时，这种处理引起二氧化碳的产生、附近河流或海岸的污染、以及环保的失败。