[发明专利]一种化学气相沉积球形还原铁

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学气相沉积还原铁，特别涉及一种高纯度、高离散的球形还原铁。

背景技术

铁是一种生命金属，在人体内的含量约为4000毫克(按体重70公斤计)，占人体重0.00057％，属人体16种必需微量元素之一。

铁和其他生命金属一样，在体内以游离的水合金属离子以及与各种生物配体形成的金属配合物两种形式存在，以后者为主。

周期表中铁是26号元素，在第4周期，属d区的过渡元素，有易于形成配合物的特性，在体内可以参与电子转移的反应。

900年前，西藏名医永丹干布(公元112-203年)已有关于铁粉可用于治疗多种疾病的论断。

铁是人类认识最早的，也是了解最清楚的微量元素，它是组成血红蛋白和肌红蛋白的重要成分，参与氧的运输和储存，也是细胞色素的组成成分，参与机体内氧的利用。在血红蛋白、肌红蛋白和细胞色素中，均以Fe²⁺与原卟啉形成的配合物的形式存在，此外，铁还构成很多酶的活性中心，起着重要的作用。

在目前人类所服用或实用的铁剂中，都含有一定比例的砷、铅、锰、镍、铬、镉、锑、钡、锡等有毒重金属组分。现有技术还难以将之完全清除，因而为铁剂的吸收和使用带来某些障碍。六十年代后期，铁的纯化问题首先在美国、日本、德国和英国获得初步突破，为无线电技术的需要而建立的高离散铁粉的方法(用于制造磁电质铁芯)已见记载，例如，(1)日本专利：No.44-1159，27.05.1969；(2)美国专利：No.3.376.129，02.04.1968；(3)联邦德国专利：No.1 433 361，27.11.1964以及(4)英国专利：No.1.098.522，07.01.1965所披露的技术。上述专利所提到的方法其技术关键在于用化学气相沉积(CVD法)的原理获得相当离散度(注意，但不是高纯度)的铁粉，其工艺在于将含铁化合物蒸汽在直径0.75-1.0米、高4-5米的中空装置内加以分解。为了分解的作用能进入到结合氮的铁微粒的结构中去以增强材料的电磁性能，需要气态的NH₃作为介质。他们所公开的技术参数主要是：液体的羰基铁[Fe(CO)₅]加热至106-108℃时转化成蒸汽，羰基铁蒸汽以20-40立方米/小时流量进入装置的上层区域，再按每1立方米的气态羰基铁40升的比例加入气态NH₃。其温度梯度可分为三个区域，每个区域的温度都是相同的。上层300-312℃，中层285-298℃，下曾275-282℃。

上述专利(1)-(4)得到的铁粉，其共同缺点是不仅含有大量的Fe₄N(重量占0.8-1.9％)，还含有相当数量的砷、铅、汞、磷、锰、硫、镍和硅等对人体有害的催化性有毒微量元素。这样的铁粉显然不适用于医学、食品和农业。七十年代初，前苏联也有一项关于CVD铁粉的专利(5)：No.553 292，05.04.1974。该专利报道的方法在许多方面与上述专利(1)-(4)所提供的方法相似，不同的是反应装置内的温度，其上层温度为285-300℃，中层为313-320℃，下层为265-270℃。气态羰基铁的流量只有7-15立方米/小时。其优点可显著提高铁粉的离散性，微粒直径只有0.5-2.0微米，其铁含量高达70％。尽管如此，由于Fe₄N的含量高达0.9-1.9％。这样的铁粉也同样不适用于药品、食品等行业。

发明内容

本发明需要解决的技术问题在于公开一种采用化学气相沉积还原法制备的高纯度、高离散的还原铁微粒，以及该还原铁微粒的制备方法和工业应用。该还原铁不仅结合氮含量较少，而且几乎不混有砷、铅、汞、锰、硫、硅、磷、镍及其他元素的成份。本专利将这种铁称为sCVD-铁，以别于以往人们所制备的CVD铁，sCVD-铁尽管也是一种高离散化学气相沉积铁，但它更纯，含铁量高达97-99.99％，其形态80％以上为球形。如用作药品或食品将更安全。

为达到上述目的，就要改变会影响CVD-铁微粒形成的基本技术因素，即改变分别含铁化合物装置的外壳大小，改变羰基铁的投入(消耗量)，改变与高离散铁微粒的生成及其成长密切相关的上层区域的体积，还需要改变氨的投入量，如所周知，氨不但是形成结合碳的抑制剂，同时也是清除结合氮的主要“携带者”(主要以Fe₄N的形式)。