[发明专利]1,3,5,7－四甲基－2,6－二乙基－8－正丙基吡咯甲川－二氟化硼络合物、制备方法及其用途

权利要求书

1.本发明涉及一种吡咯甲川-BF₂衍生物1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-正丙基吡咯甲川-二氟化硼络合物，其特征在于化学结构式为：

2.本发明涉及一种吡咯甲川-BF₂衍生物1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-正丙基吡咯甲川-二氟化硼络合物的制备方法，其特征在于依次采用以下顺序步骤制备而成：

第一步：3-亚硝基乙酰乙酸乙酯的制备：

取乙酰乙酸乙酯，亚硝酸钠为原料，加入冰醋酸溶液、盐酸溶液或硫酸溶液三者之一，0℃-12℃，搅拌，再升至室温，即得3-亚硝基乙酰乙酸乙酯；

第二步：2，4-二甲基-3-乙酰基-5-乙氧酰基吡咯的制备：

取3-亚硝基乙酰乙酸乙酯，乙酰丙酮和锌粉为原料，在60℃-80℃加入锌粉，将反应混合物回流，然后加入冰水沉淀，重结晶得2，4-二甲基-3-乙酰基-5-乙氧酰基吡咯；

第三步：2，4-二甲基-3-乙基吡咯的制备：

取2，4-二甲基-3-乙酰基-5-乙氧酰基吡咯，强碱和水合肼为原料，将混合物加热至沸腾，反应中收集120℃-190℃/760mmHg的馏份，经水洗、萃取和干燥，在惰性气体保护下减压蒸馏，得2，4-二甲基-3-乙基吡咯；

第四步：中间体P-3的制备：

取2，4-二甲基-3-乙基吡咯，丁酰氯为原料，在氯代烷烃或苯或甲苯溶剂中，惰性气体保护下回流，冷却至室温，洗涤、研磨，真空干燥得中间体P-3；

第五步：1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-正丙基吡咯甲川-二氟化硼络合物的制备：

取中间体P-3，三氟化硼乙醚和有机胺为原料，在氯代烷烃溶液中，惰性气体保护下回流，冷却至室温，依次经水洗、干燥，蒸去溶剂后用二氯甲烷和正己烷为洗脱剂，硅胶为固定相进行快速柱层析，最后经重结晶得激光染料1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-正丙基吡咯甲川-二氟化硼络合物。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第三步中所述的强碱优选乙醇钠、甲醇钠或氢氧化钾。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第四、第五步中所述的氯代烷烃优选二氯甲烷或1，2-二氯乙烷。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第五步中所述的有机胺优选三甲胺、三乙胺、三异丙基胺或萘胺。

6.本发明涉及一种吡咯甲川-BF₂衍生物1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-正丙基吡咯甲川-二氟化硼络合物在激光器中作激光染料的应用。