[发明专利]一种制备高比表面积氧化硅的方法

权利要求书

1、一种制备高比表面积氧化硅材料的方法，其特征在于以表面活性剂为结构导向剂，与无机硅材料共组装成介观有序结构，并在新的大孔模板剂聚苯乙烯球的引导下通过溶胶一凝胶过程成型，高温下同时脱去分别作为介孔、大孔模板的表面活性剂和聚苯乙烯球，进而得到一种高有序度大孔-介孔多级氧化硅材料，具体步骤如下：

(1)乙醇溶剂中，在适量盐酸的作用下，将正硅酸乙酯水解，并在表面活性剂的结构导向作用下自组装，各组份的质量比为乙醇∶表面活性剂∶正硅酸乙酯∶0.02M的盐酸∶水＝：15∶(0.7-1.2)∶(1.80-2.28)∶(0.4-0.6)∶(0.4-0.6)；

(2)在室温下将分散有聚苯乙烯小球的溶液滴加在平整的基片上，聚苯乙烯小球直径为50-400nm，其溶液的重量浓度为5-30％；

(3)在抽真空的条件下让分散有聚苯乙烯小球的溶液挥发，至干；

(4)在轻微抽滤的条件下，将步骤(1)中制得的溶液滴加在聚苯乙烯球堆积的块体上，室温下待溶剂逐渐挥发，此时二氧化硅、表面活性剂在聚苯乙烯球的堆积间隙中形成有序的有机--无机介观结构，重复2-5次，直至聚苯乙烯球的间隙几乎被填满；

(5)将步骤(4)中成型的材料在500-600℃焙烧，脱去作为模板的聚苯乙烯球和表面活性剂，得到大孔--介孔多级孔材料。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的聚苯乙烯球尺寸均一，并通过自然沉降的方法得到面心立方排列。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的聚苯乙烯球为两种不同直径，以直径分别为210nm和130nm的聚苯乙烯球按1∶13的摩尔比例混和，堆积成AB₁₃的结构。

4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中采用的表面活性剂为P123。

5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中采用的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化胺。

6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(3)可以采用机械的方式将聚苯乙烯球粉压成片状，机械压力为5-10公斤/平方厘米，聚苯乙烯球以近似密堆积的方式排列。

7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)、(4)也可以由另一步骤代替：将聚苯乙烯球干粉与步骤(1)中的溶液按照聚苯乙烯球∶氧化硅1∶1-1∶2混和，在正硅酸乙酯水解和乙醇挥发的同时，聚苯乙烯球也沉降排列起来。