[发明专利]用碳化法从高镁锂比盐湖卤水中分离镁锂制取碳酸锂的方法

权利要求书

1、一种从高镁锂比盐湖卤水中制取碳酸锂的方法，其特征在于在盐湖卤水经盐田蒸发析出钾镁混盐，其母液用HCl酸化、析出硼酸，在于过滤分离出该硼酸后的老卤液中加入以该老卤液中Mg²⁺、Li⁺计超过化学计量的沉淀剂，常温下，搅拌反应20-120分钟，温度为20-90℃，使卤液中Mg²⁺、Li⁺分别以相应的氢氧化物或镁、锂盐或混合物形式沉淀出来，反应完成后过滤分离；将分离后得到的沉淀物在足够氧气下于350-900℃温度煅烧处理1-6小时，使沉淀物发生热分解反应；然后加入一定水量下浸取该煅烧物，并用无机酸、二氧化碳或碳酸氢铵等碳化或碳酸化处理该煅烧物，使煅烧物中的Li⁺转移到溶液中，而Mg²⁺仍以不溶沉淀形式存在，并分离固液相；再将上述液相的含锂母液加热或加入过量的Na₂CO₃，沉淀制取Li₂CO₃。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于加入的沉淀剂为氢氧化物、碳酸盐、纯碱、磷酸盐、草酸盐等化合物的一种或两种以上的混合物，其沉淀剂加入量为老卤液中Mg²⁺、Li⁺含量需耗用沉淀剂理论量的1.05-2.0倍(摩尔数)，以1.10-1.5倍为好，搅拌反应时间为1-2小时，温度为20-60℃。

3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于在加入沉淀剂的同时，加入有一定量的晶种，晶种可为该工序沉淀出的镁锂沉淀物或分解温度在200℃以上分解为气体的有机化合物如尿素、乌洛托品等，其晶种的加入量为沉淀剂化学计量的0.01-0.5％(重量百分比)，以0.05-0.3％为好。

4、如权利要求1所述的方法，其特征在于将沉淀物在500-750℃温度下煅烧1-6小时，最好为2-4小时，煅烧温度应高于使原沉淀物发生热分解的温度，使镁以MgO形式存在煅烧物中。

5、如权利要求1所述的方法，其特征在于在水浸取煅烧物中用CO₂碳化或碳酸化处理煅烧物的反应条件是，在常温下搅拌，控制溶液PH值为4-9，以PH6-8.5为好，反应时间为1-5小时。

6、如权利要求1所述的方法，其特征在于在碳酸化工艺后分离得到的含锂母液中加入少量的饱和烧碱溶液调PH值至13，温度为常温，深度去除溶液中的Ca²⁺、Mg²⁺等杂质后再沉淀制取Li₂CO₃。

7、如权利要求1或6所述的方法，其特征在于将含锂母液直接加热至80-115℃蒸发，以90-110℃为好，然后冷却至室温，即可析出碳酸锂，然后过滤分离，沉淀物在150-200℃下干燥2-3小时，即制得碳酸锂产品。

8、如权利1或6所述的方法，其特征在于在含锂母液中加入按母液Li⁺形成Li₂CO₃的化学计量的1.05-1.5倍(摩尔数)加入NaCO₃的饱和溶液，以1.1-1.35倍为好，在70-90℃温度下搅拌，生成Li₂CO₃沉淀，然后过滤分离，沉淀物经干燥处理后制得碳酸锂产品。