[发明专利]含磁铁矿颗粒的有机调色剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种含磁铁矿颗粒的有机调色剂。

背景技术

通过沉淀法从水溶液中制得颗粒状磁铁矿，这很久以来就为人所知。

US-A802928已经描述了磁铁矿的制备：用碱性组分沉淀硫酸亚铁(II)，然后用空气氧化。随后的大量文献同样描述了用沉淀法制备磁铁矿。

根据DE-A3209469的间歇式制备或根据DE-A2618058的连续式制备，可以得到不含痕量其它金属或元素的纯净的沉淀磁铁矿。

通常，FeSO₄用作亚铁(II)盐。但是，也可能使用任何可溶性的亚铁(II)盐来通过沉淀法制得磁铁矿。特别是，如DE-A 3004718中所描述，FeCl₂是适用的。FeSO₄或FeCl₂具有这样的优势：这两种物质都可以作为铁加工业的废料而大量、极廉价地获得。

除了最常用的氢氧化钠以外，CaO或CaCO₃(DE-A 3004718)，氨(DE-A 2460493)或Na₂CO₃，MgCO₃或MgO(EP-A 0187331)也适用作沉淀剂。通常，空气用作氧化剂。但是，用硝酸盐氧化的方法也有描述(DD-A216040和DD-A 284478)。

磁铁矿最初被用于制造各种颜料。磁铁矿胜过有机染料和炭黑的独有的优点是，它们具有更好的耐候性。含磁铁矿的颜料也可用于户外。

另外，沉淀磁铁矿有利于用在着色混凝土浇铸，例如混凝土铺路石或混凝土屋顶瓦。

磁铁矿也被用于静电复制术有一段时间了，用以生成有机调色剂。用沉淀法制得的磁铁矿，优选用来制备使用单组分有机调色剂的复印机所用的有机调色剂。用于此目的的磁性有机调色剂必须具有各种性能。随着复印机和打印机逐渐地发展和改进，对于磁性有机调色剂的需求，和随之而来的，对于用于此目的的磁铁矿的需求，已经在不断地增加。最新一代打印机达到的分辨率高于400dpi(点每英寸)，为此，必须发展具有很窄的粒径分布、细碎的有机调色剂。结果使得用于此目的的磁铁矿同样必须具有很窄的粒径分布。另外，一个确定的粒径必须保证成品有机调色剂中磁铁矿颗粒的均匀分布。该磁铁矿本身必须具有足够高的电阻，以在静电转移中稳定潜影。另外，矫磁力、磁饱和、特别是磁残余必须和机器中主要的磁场强度具有正确的关系。

含硅磁铁矿被用于磁性有机调色剂的应用中。相对于纯磁铁矿，它具有不同的电荷行为，并且对同样的粒径而言，具有更高的热稳定性。在JP-A-61034070中描述了制备这种颗粒的方法。在这种情况下，将硅组分加入硫酸亚铁(II)，但这导致硅酸沉淀，并因此使硅在磁铁矿晶格中分布不均匀。JP-A-51044298中也描述了使用硅，通过沉淀法制备磁铁矿。US4992191描述了一种相对于铁含0.1-5.0原子％硅的磁铁矿，据称，该磁铁矿特别适用于制备有机调色剂。这里所述方法中，将硅酸盐组分加入水溶液形式的碱性组分，然后，加入水溶液形式的亚铁(II)组分，其数量使亚铁(II)组分与碱性组分的摩尔比约为0.53[1.5/2.85]，温度一直保持在90℃。然后，将这种方法制得的悬浮液用作为氧化剂的空气来处理，以获得球状的、含硅磁铁矿，其粒径为0.1-1.0μm。所得颗粒被过滤、洗涤并磨碎。

DE-A 19 702 431描述了另外一种制备特别圆的含硅磁铁矿的方法。在后者中，也第一次详细描述了低硅、几乎不含硅的圆形磁铁矿的制备。但是，所述磁铁矿的热稳定性被描述为不适合于磁性有机调色剂的制备，结果，根据这一学说，认为制备适用于制备有机调色剂的磁铁矿必须存在硅。

本发明的目的是提供一种极其便宜的磁铁矿制备方法，该磁铁矿具有适用于制备磁性有机调色剂的各种性质，并且，该有机调色剂也是用所述磁铁矿可制备的。

另人惊讶的是，已发现DE-A19702431所述的没有足够热稳定性的磁铁矿，能用于有机调色剂，效果十分令人满意。另外，该制备方法因为没有引入Si组分而使花费更少，这也可以减少一个方法步骤。

发明内容

本发明涉及一种含低硅磁铁矿的有机调色剂。

本发明文中，低硅是指硅含量少于0.025wt％，优选少于0.0025wt％，特别优选少于0.001wt％的磁铁矿。

能够根据本发明使用的被磁铁矿可通过以下方法制得，其中

a)在保护气下取水溶液形式碱性组分，

b)该碱性组分加热到50-100℃，优选60-90℃，