[发明专利]制备4－溴－3,5－二甲氧基苯甲醛的生产工艺无效
| 申请号： | 01134028.2 | 申请日： | 2001-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN1357525A | 公开（公告）日： | 2002-07-10 |
| 发明（设计）人： | 王皆胜;王斌 | 申请（专利权）人： | 昆山双鹤药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/00 |
| 代理公司： | 昆山四方专利事务所 | 代理人： | 盛建德,高鹤年 |
| 地址： | 215315*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二甲 氧基苯 甲醛 生产工艺 | ||
1.一种制备4-溴-3，5-二甲氧基苯甲醛的生产工艺，其特征在于：①.在溶剂A中对氨基甲苯与溴发生苯环上的取代反应，再减压将溶剂A蒸干；②.将上述产物加入溶剂B中，在催化剂的存在下加入甲醇钠溶液进行烷氧基化反应，经过滤、滤饼水洗去除溶剂B后，干燥；③.干燥后的产物经重氮化，桑德迈尔反应，光照条件下溴化，水解即得4-溴-3，5-二甲氧基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备4-溴-3，5-二甲氧基苯甲醛的生产工艺，其特征在于：对氨基甲苯与溴的物质的量之比为：1∶2.05～2.15，反应温度为15摄氏度～20摄氏度，反应时间为：2～3小时。
3.根据权利要求1所述的制备4-溴-3，5-二甲氧基苯甲醛的生产工艺，其特征在于：所述溶剂A为甲醇或甲醇的同系物。
4.根据权利要求1所述的制备4-溴-3，5-二甲氧基苯甲醛的生产工艺，其特征在于：所述催化剂为冠醚或季铵盐类相转移催化剂。
5.根据权利要求1所述的制备4-溴-3，5-二甲氧基苯甲醛的生产工艺，其特征在于：所述溶剂B为非质子极性溶剂，如二甲基甲酰胺(DMF)、六甲基磷酰胺(HMPA)。
6.根据权利要求1所述的制备4-溴-3，5-二甲氧基苯甲醛的生产工艺，其特征在于：光照条件下的溴化前期温度为105摄氏度～110摄氏度，滴加后期的温度为140摄氏度，滴加完毕后的温度为150摄氏度～160摄氏度，搅拌反应3～4小时。
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