[发明专利]制造复合金属氧化物粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制造复合金属氧化物粉末的方法。尤其是涉及一种制造适用于电子元件，例如多层电容器，驱动器，滤波器等的原料的复合金属氧化物粉末的方法。

背景技术

复合金属氧化物粉末用作高性能电子元件，例如磷光体，介电体，压电体，铁电体，铁氧体等的原料。尤其是钛酸盐粉末，为介电体，铁电体，压电体和热电体等时具有优异的性能，并且用在诸如多层电容器，驱动器，和滤波器中。根据电子元件尺寸小型化的需求，加快了缩小这些电子元件尺寸的研究，从而作为原料的复合金属氧化物粉末也得以改进以适合尺寸缩小的电子元件。

例如，在使用一种钛酸盐-钛酸钡为复合金属氧化物制成的多层电容器中，形成电容器的介电层是用烧结的钛酸钡制造的，并且有一层薄至10μm。为了达到这样的厚度，就需要钛酸钡颗粒为平均初级粒径不大于0.3μm的微粒。

除此之外，由于烧结制品通常需要具有更细的颗粒尺寸以增加电子元件的机械强度，所以作为烧结制品的原料的复合金属氧化物也需要有更细的颗粒。在颗粒具有近似球形颗粒形状的情况下，烧结性能得以改善。因此，需要具有近似球形颗粒形状微粒的复合金属氧化物粉末。

传统上，作为制造复合金属氧化物的方法，已知的有固相合成法，其中混合并煅烧金属元素化合物粉末，再破碎所得复合金属氧化物。除此之外，也已知的是湿法，例如，醇盐水解法，其中含有复合金属氧化物的金属元素的醇盐水解，干燥并煅烧如此得到的沉积物；氢氧化物法，其中将通过中和含有复合金属氧化物的金属元素的水溶液而得到的沉积物干燥，煅烧，并破碎；和水热合成法，其中在高压下加热含有含复合金属氧化物的金属元素的化合物的水溶液。

固相法和氢氧化物法是适用于工业生产的经济方法，但它们需要强力磨碎步骤，其缺点在于由于球磨机中使用的球或类似物的碎片，造成粉末沾污，而且由于高表面能，微粒倾向于聚集。

因此，通过这样传统的方法，很难制造用作需要更薄介电层的多层电容器的原料的复合金属氧化物微粉。

JP8(1996)-119745A公开了一种通过水热合成法，制造由钛酸钡或由类似物制成的钙钛矿结构氧化物粉末的方法。但是，由于包括在200℃下，20Kg/cm²的压力下的热处理，此方法需要专用的设备，从而注定了不是价格有利的制造方法。

JP7(1995)-187612A公开了一种通过在卤化氢气体中煅烧，制造具有0.1μm到45μm平均初级粒径和近似球形颗粒形状的复合金属氧化物粉末的方法，但从颗粒更细的角度看，其仍然不够充分。

JP8(1996)-208226A公开了一种通过在碘气氛下煅烧，制造具有0.3μm平均初级粒径和近似球形的复合金属氧化物粉末的方法。然而，该方法中的碘要蒸发使用，不能认为此方法是对于工业生产有益的方法。

本发明的一个目的是提供一种制造颗粒非常细，每个都是近似球形颗粒形状的复合金属氧化物粉末的方法。

发明内容

本发明的发明人为解决上述问题进行了认真地研究，并因此成功地完成了本发明。

更具体地说，本发明提供了一种制造复合金属氧化物粉末的方法，包括加热至少两种金属盐或包括至少两种金属的复合金属盐至发生转变成复合金属氧化物的温度，再在含有卤化氢气体的气氛下煅烧金属盐或复合金属盐的步骤。

用在本发明中的金属盐是在复合金属氧化物生产中用作原料的金属盐和煅烧时提供金属氧化物的金属盐，其可以是无机金属盐和有机金属盐中的任何一种。从实用性的角度看，优选的是无机金属盐。无机金属盐的例子包括金属氧化物，金属碳酸盐，金属氢氧化物，金属氢氧化物凝胶等。另外，如后所述，可以使用卤化金属盐，例如金属氟化物盐，金属氯化物盐，金属溴化物盐。应该指出，在某些情况下，上述金属盐除了卤化金属盐被称作“非卤化金属盐”。

这些金属盐可以是商业上应用的，或用已知方法制得的，如湿合成法，使用醇盐化合物的溶胶-凝胶法，通过中和反应从水溶液获得氢氧化物沉积物的方法(氢氧化物法)等。进而，要使用的金属盐的组合可以根据要得到的复合金属氧化物的种类进行不同地选择。