[发明专利]用微波技术合成锂离子蓄电池材料的方法

说明书

所属技术领域

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种用微波技术合成锂离子蓄电池材料LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄的方法。

背景技术

现有的锂离子蓄电池材料LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄的合成方法主要是高温固相反应法和溶胶-凝胶法。其中LiCoO₂的高温固相反应比较成熟，其缺点是反应时间长，一般要24-48小时，LiNio₂和LiMn₂O₄尚未实现商品化，目前的研究主要是在保护气体下高温固相合成和溶胶凝胶法。现有的合成方法存在操作条件苛刻、材料成本比较高的问题。

发明内容

为了解决现有合成方法反应时间长、难于操作、材料成本高的问题，本发明提供一种工艺简单、易于控制、能耗低、产品性能好的用微波技术合成锂离子蓄电池材料LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄的方法。

本发明所用原料为氢氧化锂或碳酸锂、氧化钴、氧化镍和二氧化锰，原料要求全部为分析纯、微米级粉末。合成钴酸锂所用的原料为氢氧化锂(或碳酸锂)与氧化钴；合成镍酸锂所用的原料为氢氧化锂与氧化镍；合成锰酸锂所用的原料为氢氧化锂与二氧化锰。本发明是将选好的原料根据化学反应方程式按摩尔比各取一定的量充分混合后投入微波炉内的反应器中，通入保护气体，控制输出功率1-100千瓦和反应时间1-60分钟，启动微波炉，达到要求时间后，从反应器中取出反应产物。微波炉选用频率为2.45GHZ，反应温度控制在600℃-900℃。

微波合成三种电池材料的机理是利用微波加热，微波通过其在物料内部耗散来直接加热物料。根据物料性质(电导率、磁导率、介电常数等)不同，微波可以及时而有效地在整个物料内部产生热量，加热过程与物质的结构有密切关系。氧化钴、氧化镍和氧化锰均为过渡金属氧化物，电导率高，具有很强的吸收微波的能力。本发明是利用这种性质合成LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄。

本发明过程发生的化学反应：

                          

                          

通过采用X射线衍射分析，在微波作用下，采用氢氧化锂与氧化钴可以生成LiCoO₂；采用氢氧化锂与氧化镍在氧气气氛下可以生成LiNiO₂；采用氢氧化锂与氧化锰在保护气氛下可以生成LiMn₂O₄。电化学性能满足实际比容量：LiCoO₂：140mAh·g^-1，LiNiO₂：130mAh·g^-1和LiMn₂O₄：140mAh·g^-1。LiCoO₂和LiNiO₂的结构为层状结构，LiMn₂O₄为尖晶石结构。本发明的主要优点是

1、微波加热具有高效和均匀的作用，可以提高反应速度；

2、合成环境较好，降低成本；

3、工艺简单，易于控制。

具体实施方式

例1、用微波技术合成LiCoO₂

特制微波炉，反应器与微波炉腔隔开，将微米级粉未状原料氢氧化锂与氧化钴根据化学反应方程式按摩尔比各取一定的量充分混合后放入微波炉内的反应器中，控制微波炉输出功率为5千瓦，反应时间在30分钟以内，得到粉末状的产物LiCoO₂。