[发明专利]弹道电子发射源及其制备方法无效
申请号: | 01140098.6 | 申请日: | 2001-11-27 |
公开(公告)号: | CN1352461A | 公开(公告)日: | 2002-06-05 |
发明(设计)人: | 薛增泉;侯士敏;吴锦雷;张耿民;申志勇;刘惟敏;赵兴钰;陈清;彭练矛;张兆祥 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | H01J1/02 | 分类号: | H01J1/02;H01J9/02;B82B1/00;B82B3/00 |
代理公司: | 北京华一君联专利事务所 | 代理人: | 余长江 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 弹道 电子 发射 及其 制备 方法 | ||
1.一种弹道电子发射源,包括电导体丝,单壁碳纳米管,其特征在于所述电导体丝前端为针尖形;单壁碳纳米管直径为1-2纳米,长度为10~100纳米,并组装在电导体丝的针尖上;碳纳米管与电导体丝交接处形成碳化物。
2.如权利要求1所述的弹道电子发射源,其特征在于所述电导体丝直径为0.3-0.5毫米,前端针尖曲率半径为100纳米-10微米,电导体丝材料选自W,Si,Ti或Nb。
3.一种制备权利要求1所述的弹道电子发射源的方法,其步骤包括:
1)将电导体丝的前端制备成电导体丝针尖;
2)将直径为1-2纳米、长度为10~100纳米、纯度达到90%以上的单壁碳纳米管进行稀释,直至到单壁碳纳米管重量比在1%以下,并使之充分分离,均匀分布,得到碳纳米管组装溶液;
3)将电导体丝针尖置于金属片上方,将碳纳米管溶胶液滴到针尖和不锈钢片之间,然后将水分全部蒸发,使一个碳纳米管组装在针尖上;
4)在高真空条件下,加热针尖,或用电子束轰击针尖,在针尖与碳纳米管交接处形成碳化物。
4.如权利要求3所述的制备弹道电子发射源的方法,其特征在于选用直径0.3-0.5毫米的电导体丝,用电化学法将其前端腐蚀成曲率半径为100纳米-10微米的针尖;电导体丝材料选自W,Si,Ti或Nb。
5.如权利要求3所述的制备弹道电子发射源的方法,其特征在于
1)用化学氧化法切割长单壁碳纳米管制备直径为1-2纳米、长度为10~100纳米的单壁碳纳米管,然后进行提纯和过滤,使单壁碳纳米管的纯度达到90%以上;
2)用去离子水或无水乙醇制成重量比单壁碳纳米管为1%的水溶胶体或乙醇胶体;
3)将上述胶体置于细长石英管中密封存放四周以上,分离碳纳米管长度,得到碳纳米管源液;
4)将源液用10倍的去离子水或乙醇稀释,在容器中超声处理20分钟,使碳纳米管充分分离,均匀分布,得到组装溶液。
6.如权利要求3所述的制备弹道电子发射源的方法,其特征在于将金属丝针尖垂直置于不锈钢片上方,相距为1~2mm;用滴定管将碳纳米管溶胶液滴到针尖和不锈钢片之间;在两电极间加振幅为100伏左右频率为5MHz左右的电压,用500W左右红外灯烘烤,直到水分全部蒸发,使一个碳纳米管组装在针尖上。
7.如权利要求3所述的制备弹道电子发射源的方法,其特征在于
1)将组装上碳纳米管的针尖送入FEM/FIM系统;
2)400℃左右条件下烘烤FEM/FIM系统10小时左右,使真空好于10-7Pa;
3)通过与针尖接触的钼丝电流产生的焦耳热加热样品,进行气体脱附,从500~1000℃,逐步提高脱附温度,直至彻底脱附吸附气体,并在针尖与碳纳米管交接处形成碳化物;
4)从FEM/FIM真空室中取出针尖,得到本发明的弹道电子发射源。
8.如权利要求3所述的制备弹道电子发射源的方法,其特征在于对针尖的组装进行检查,将组装有短单壁碳纳米管的针尖送入TEM的真空室中检查碳纳米管在针尖上的组装情况。
9.一种制备权利要求1所述的电子发射源的方法,其步骤包括:
1)将电导体丝的前端制备成电导体丝针尖
2)在上述针尖上电镀催化剂纳米粒子;
3)将缚有催化剂针尖置于石墨板孔中,在小于1000℃条件下,10-500升/分含碳气体和氢气流量氛炉中,其中含碳气体和氢气流量比为1∶2-1∶9,在针尖上用CVD方法生长直径为1-2纳米、长度为10~100纳米的单壁碳纳米管;
5)在高真空条件下,加热针尖,或用电子束轰击针尖,在针尖与碳纳米管交接处形成碳化物。
10.如权利要求9所述的制备弹道电子发射源的方法,其特征在于选用直径0.3-0.5毫米的电导体丝,用电化学法将其前端腐蚀成曲率半径为100纳米-10微米的针尖;电导体丝材料选自W,Si,Ti或Nb。
11.如权利要求9所述的制备弹道电子发射源的方法,其特征在于催化剂纳米粒子选自Fe,Co,Ni,Y。
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