[发明专利]从腈合成多取代吡啶衍生物以及联吡啶衍生物的合成方法

权利要求书

1、一种从腈合成多取代吡啶衍生物以及联吡啶衍生物的合成方法，其特征是包括先将溶在乙醚或四氢呋喃溶剂中的1，4-二碘-1，3-丁二烯衍生物在-78℃至-50℃温度下与正丁基锂或叔丁基锂反应，再加入腈和六甲基磷酰胺。将反应液升温至20℃-28℃，0.5-1.5小时后用饱和NaHCO₃水溶液淬灭反应，再经萃取、洗涤、干燥、浓缩、纯化即得纯品。

2、如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述乙醚和四氢呋喃溶剂是经过无水无氧处理的。

3、如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述正丁基锂采用浓度为1.24M或1.50M的正丁基锂-正己烷溶液；所述叔丁基锂采用浓度为1.60M的叔丁基锂-正戊烷溶液。

4、如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述1，4-二碘-1，3-丁二烯衍生物为四取代、三取代或二取代的同种或异种的烷基(C₁-C₁₂)、芳香基、硅基取代基。

5、如权利要求4所述的合成方法，其特征是所述取代基为甲基、乙基、丙基、丁基、辛基、癸基，以及支链烷基的异丙基、异丁基、叔丁基；芳香基包括苯基、对甲氧基苯基、邻甲基苯基、噻吩；硅基包括三甲基硅基、三乙基硅基。

6、如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述腈化合物包括脂肪腈和芳香腈，取代基为烷基(C₁-C₁₂)、具有推电子取代基或吸电子取代基的芳香基。

7、如权利要求6所述的合成方法，其特征是所述脂肪腈包括乙腈、丁腈、庚腈、异丙腈、异丁腈；所述芳香腈包括苯腈、对甲氧基苯腈、邻甲基苯腈、萘腈以及噻吩腈。

8、如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述降温过程采用干冰-丙酮浴；所述淬灭反应采用饱和NaHCO₃水溶液；所述萃取液的洗涤过程包括用水洗两次，用饱和食盐水洗一次；所述有机相干燥过程是用无水MgSO4干燥30分钟；所述浓缩过程是采用常压蒸馏、减压蒸馏等方法，如用旋转蒸发仪真空浓缩；所述纯化过程是用石油醚和二氯甲烷混合溶剂(1∶1)作洗脱剂、中性Al₂O₃柱分离。

9、如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述反应原料的摩尔比为：1，4-二碘-1，3-丁二烯衍生物∶正丁基锂∶腈∶六甲基磷酰胺＝1.0∶2.0∶1-6∶1-8。

10、如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述反应原料的摩尔比为：1，4-二碘-1，3-丁二烯衍生物∶叔丁基锂∶腈∶六甲基磷酰胺＝1.0∶4.0∶1-6∶1-8。

11、如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述1，4-二碘-1，3-丁二烯衍生物与溶剂的比例为：1mmol的1，4-二碘-1，3-丁二烯衍生物使用的溶剂的体积为3mL-6mL。