[发明专利]提纯由臭氧解和还原相应的萜得到的酮的改进方法无效
申请号: | 01143805.3 | 申请日: | 2001-12-13 |
公开(公告)号: | CN1382678A | 公开(公告)日: | 2002-12-04 |
发明(设计)人: | K·吉塞尔布里克特;K·雷特;J·沙勒;R·赫曼塞德 | 申请(专利权)人: | DSM精细化学奥地利NFG两合公司 |
主分类号: | C07C45/40 | 分类号: | C07C45/40;C07C45/83 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 王杰 |
地址: | 奥地*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 臭氧 还原 相应 得到 改进 方法 | ||
1、一种用于提纯由臭氧解和随后还原相应的萜得到的酮的、改进的、安全的方法,其包括,在臭氧解和还原具有可臭氧化双键的、无环的、单-、双-或三环萜后,通过在大气压或减压下的水蒸汽蒸馏、萃取水蒸汽馏出液和随后的蒸馏将所得的相应的粗制酮转化为高纯的酮。
2、根据权利要求1的方法,其中所用的初始化合物为选自于罗勒烯、月桂烯、β-水芹烯、(+)-或(-)-苧烯、β-蒎烯、莰烯、桧烯、或苧烯的萜。
3、根据权利要求1的方法,其中于-80℃至100℃的温度(依赖于所用溶剂),初始原料的浓度为0.1M至2M,在醇、卤代烃、酸、酯或它们的混合物中实施臭氧解。
4、根据权利要求1的方法,其中所述还原反应在pH为2至12,有贵金属存在的脂族或芳族烃,其任选为取代的,羧酸酯,醚,酮或醇中进行催化加氢反应,其中氢为0.7至1摩尔当量。
5、根据权利要求1的方法,其中实施臭氧解和氢化后,如果必要通过加入无机酸或有机酸将氢化溶液调节到pH值为4至8,并浓缩至三分之一至六分之一。
6、根据权利要求1的方法,其中在大气压或低至10mbar的减压下实施水蒸汽蒸馏。
7、根据权利要求6的方法,其中在水蒸汽蒸馏过程中以基于终产物高达30%重量的量向反应物溶液中加入强非极性的、非水蒸汽蒸馏挥发的高沸点的物质。
8、根据权利要求6的方法,其中用萃取剂将由水蒸气蒸馏得到的两相馏出液萃取1至5次。
9、根据权利要求8的方法,其中在大气压或低至20mbar的减压下将萃取剂从有机相中馏出。
10、根据权利要求1的方法,其中通过真空或大气压蒸馏最后提纯粗制的酮,结果得到纯度高于99%、产率为75至90%的相应的酮。
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