[发明专利]制备二氧化硅介孔微粒材料的方法

说明书

                  技术领域

本发明属于涉及一种氧化硅。

                  背景技术

目前模板法制备含规则中孔(多为六方介孔)材料的研究方兴未艾，制备体系多种多样，多用于机理研究、介孔光电效应、磁效应、孔壁修饰及吸附催化研究等方面。模板技术缘于生物矿化过程，并越来越多地受到人们的关注。人们注意到生物矿化模式中，无机物种成核、生长、变形依赖于有机分子的预组装，并指导成核和生长过程。从仿生学角度出发，人们利用表面活性剂分子的立体几何效应、自组装效应，在较低的浓度(CMC以上)可以形成球状、棒状、椭圆体状的胶束；而在较高的浓度(10倍CMC以上)则可以形成La双层液晶相，L3海绵相，进而可以形成堆积更加紧密的六方液晶相，通过极性头与无机物种之间的相互作用，使无机物种在模板上凝胶化，用以制备具有不同介观图式结构的新材料。

模板技术在分子筛合成的研究中一直占有非常重要的地位。早先微孔分子筛合成过程中以离子(如Ca²⁺)作为模板剂，而且它们存在于分子筛骨架结构的笼结构(如β笼)的特定位置，成为分子筛中重要的组成部分，它们既起到平衡晶格中的电荷的作用，同时又起扩张孔道的作用。

1992年，Mobil公司科学家们(Kresge C T，Leonowicz M E，Roth W J et al.Orderedmesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal templatemechanism.Nature，1992，359：710.)的研究工作使分子模板技术如模板法制备介孔分子筛研究得以蓬勃发展。随后，液晶模板(Kresge C T，Leonowicz M E，Roth W J et al.Orderedmesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal templatemechanism.Nature，1992，359：710；Attard G S，Glyde J C，Goltner CG.Liquid-crystalline phases as templates for the synthesis of mesoporous silica.Nature，1995，378：366-368.)、乳液模板(Imhof A，Pine K.Ordered macroporousmaterials by emulsion templating.Nature，1997，389：948-951.)，乃至细菌模板(DavisS，Burkett S，Mendelson N et al.Bacterial templating of ordered macrostructuresin silica and silica-surfactant mesophases.Nature，1997，385：420-423.)等模板技术得到广泛地应用。

上述技术中，由离子模板得到的微孔结构、由液晶模板得到的是六方介孔结构、由乳液模板得到的是规则球形孔道结构，而由细菌模板得到的是细菌形孔结构。上述技术其不足之处是成本较高，制造工艺复杂。

                      发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种成本低廉，制造工艺简单的二氧化硅介孔微粒材料的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

(1)将2-9份二氧化硅加入到10-18份30-40％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，制成水溶性硅酸盐溶胶，再加入10-40份低分子有机溶剂，与起模板作用的的表面活性剂2-10份，混合均匀，室温放置，制成含模板的无机盐溶胶；

(2)取浓度为30-40％的无机酸或酸式盐10-20份，加入与(1)相同的低分子有机溶剂10-40份，及与(1)相同的表面活性剂2-10份混合均匀，加入已制得的含模板的无机盐溶胶，搅拌，室温放置2-48小时，抽滤，用水或乙醇洗涤3-5次，脱除模板，经80-180℃干燥，制成二氧化硅介孔微粒材料。

本发明所提出的二氧化硅最好为6份。

本发明所提出的低分子有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲乙醚、乙醚、乙二醇乙醚中的至少一种，加入的份数最好选15份。

本发明所提出的表面活性剂为十二烷基胺、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵之一，加入的份数最好选5份。