[实用新型]封闭连续柱层析装置

说明书

本实用新型涉及一种用于复杂组分分离提纯的柱层析装置。

柱层析是复杂组分分离提纯的非常有效的手段，常用于生化制品及天然药物有效成分的提取和纯化。现有的柱层析设备包括有层析柱，分离往往是一费时的漫长过程，且劳动强度大，洗脱液中易挥发的有毒有机物挥发后扩散至空中，不仅造成洗脱液的浪费，而且造成污染，影响工人身体健康。此外，洗脱液在与空气接触中还会吸收空气中的水分，使含水量逐渐增多，这些水分会被作为层析柱的硅胶吸附，改变硅胶的含水量，影响层析柱的分离效率。

本实用新型的目的是针对上述现状，旨在提供一种洗脱液挥发损失小，有利于环境保护，洗脱剂用量少、分离效率高的封闭连续柱层析装置。

本实用新型目的的实现方式为，封闭连续柱层析装置，包括有层析柱7。圆底蒸馏瓶2置于控温磁力搅拌器1中，层析柱由层析主体柱7、洗脱液蒸汽通管13、出液管3构成。洗脱液蒸汽通道接在层析主体柱上、下位置。出液管与层析主体柱下出口相通，管上有双通活塞4、6、取样孔5。层析柱上、下分别与回流冷凝管8、圆底蒸馏瓶2磨口密闭连接。回流冷凝管有冷凝水进、出口12、9，上口与射流真空泵15相通，射流真空泵接循环水槽16、水泵18。循环水槽有排水口17及进水口，进水口与回流冷凝管的冷凝水出口9相通。回流冷凝管通过接头10、接管11与射流真空泵15相连。

附图为本实用新型结构示意图。

参照附图，加热器采用控温磁力搅拌器1，内装液体石蜡，由电接点温度计自动控温。圆底蒸馏瓶2为三口蒸馏瓶，内盛配制好的洗脱液，下部浸没于石蜡中，中间口与层析柱磨合相连，左口为进料口，右口插温度计。

层析主体柱7采用干法或湿法装入。硅胶层上部装拌有适量待分离样品的硅胶，最上面铺一层脱脂棉。注意待分离物料应略低于蒸汽通道13的出口。

本装置工作时，控温磁力搅拌器加热并旋转磁转子搅拌圆底蒸馏瓶中的洗脱液，使产生蒸汽。蒸汽沿蒸汽通道13上升，在回流冷凝管8中被从进水口12进、出水口9出的冷凝水冷凝，冷凝液滴入硅胶层析柱7后经出液管3滴入圆底蒸馏瓶中，实现连续层析。出液管有三个作用：一、通过双通活塞4、6控制冷凝液滴入速度，即层析速度；二、关闭活塞4、6，旋转取样孔5中的塞柱，使取样孔壁的孔与柱塞孔相通，拔出塞柱，即可取样进行检测，以实现对分离效果的监控；三、在不改变体系负压的情况下，可由取样孔向圆底蒸馏瓶内补充洗脱液。

回流冷凝管8、射流真空泵15、水泵18、循环水箱16组成一真空负压装置。水泵抽取循环水箱中的水加压注入射流泵，使层析柱系统形成负压，射流真空泵的水又复流入循环水箱。通过控制水流速度可控制真空度，进而使洗脱液能在规定温度下沸腾，在回流冷凝管中实现回流。

用普通柱层析及本装置作了半合成—羟基喜树碱的分离提纯试验：

样品为：含10—羟基喜树碱、喜树碱、去氧喜树碱、10-甲氧基喜树碱、11—甲氧基喜树碱及其他杂质等复杂成分的10—羟基喜树碱半合成混合物。洗脱液采用三氯甲烷加适量甲醇。用硅胶作柱层析，层析柱直径50mm、高900mm、内装经适当活化的硅胶，装样15g。

普通柱层析：采用梯度淋洗，层析速度约3ml/分，分离结束时共消耗洗脱液27500ml，历时152小时，负压蒸馏时回收洗脱液19663ml，挥发损失7837ml。产品纯度92.4％。

本装置：通过控制进入射流真空泵的水压，使洗脱液在50℃沸腾，并保持硅胶上空始终有多余液体漫过蒸汽通道出口流入圆底蒸馏瓶。层析速度约3ml/分，历时126小时，洗脱剂共消耗2300ml，过滤杂质及产品后，负压回收1950ml，挥发损失350ml。产品纯度96.6％。

从上述实验可见，用本装置洗脱液挥发损失少，用量小，分离效率高，分离提纯后的产品纯度高

本实用新型洗脱液处于基本封闭的循环利用状态，使层析时保持缺氧条件，层析参数稳定、分离效率高、洗脱液挥发损失小，有利于保护高活性不稳定的被分离物质，有利于减少环境污染、改善工作环境。本装置将洗脱和产品浓缩结晶两道工序结合，缩短了生产周期，减少了洗脱剂用量，降低了劳动强度。