[发明专利]钛酸钾粉末

说明书

                      本发明领域

本发明涉及用作塑料、摩擦材料、涂料、润滑材料、耐热材料、隔热材料、纸的添加剂等的钛酸钾粉末，特别涉及重视与卫生方面相关的形状特性的钛酸钾粉末。

                      背景技术

钛酸钾本来具有长度为几μm-几十μm、直径1μm或1μm以下的形状，该形状一般为例如纤维、针状、须状等，可灵活使用其纤维形状，在塑料、涂料、摩擦材料等领域的实际应用中主要用作增强材料，这正在广泛普及。但是，纤维状粉末具有体积大、流动性差、难以操作等性质。并且纤维状粉末容易产生粉尘，存在工作环境上的问题。

石棉的致癌性已经成为问题，有人认为其原因与它的纤维状形状有关。不仅是石棉，对于纤维材料来说，依据斯坦顿(Stanton)的假设，直径0.25μm或0.25μm以下、长度8μm或8μm以上的纤维都具有高致癌性。不过，工业用纤维材料是在设定工作环境的标准下使用的。ILO(世界劳工组织)将直径3μm或3μm以下、长度5μm或5μm以上并且长度与直径之比为3或3以上的纤维规定为吸入性纤维。AIA(国际石棉协会)、DFG(Deutsche Forschungs Cremeinschaft：德国调查协会)也将这样的纤维作为纤维状粉尘列入管理之列。

因此，本发明的目的是从安全的角度出发，提供一种没有吸入性纤维的形状、大小，在形状特性方面具有优异性的钛酸钾粒子。

                    本发明公开

本发明是为了达到上述目的而努力开发的结果，它提供了一种以小于2μm的粒子长径为特征的钛酸钾粉末。更优选的是以长度小于1μm的粒子组成的产品。另外，本发明的钛酸钾的另一特征是其长径/短径比小于5。进一步地，本发明的钛酸钾中，长径/短径比小于2的粒子占90％或90以上，长径/短径比小于3的粒子占97％或97％以上，其组成为K₂O·nTiO₂(n＝1-12)。

具有上述长径小于2μm的特性的本发明的钛酸钾粉末，可以通过以下方法制备：将一种或一种以上由煅烧生成的K₂O的K源碳酸盐、氢氧化物、硝酸盐、硫酸等与一种或一种以上作为Ti源的TiO₂、氢氧化钛等混合。煅烧该混合物，使其生成长径小于2μm的粒子，加入水使其浆化，再加入酸溶出多余的K⁺离子将其调整为所需组成，之后进行脱水和热处理。

此处粒子的形状是由最初的煅烧决定的，在浆化、组成调整、热处理等后续工序中不会发生实质性改变。将K源和Ti源的混合物煅烧之后，通常由于结晶增长会生成长径为2μm或2μm以上的钛酸钾粒子，而且基本上是长径/短径比为2或2以上的粒子。本发明的钛酸钾可以通过使最初的煅烧温度与反应能够进行的最低温度接近，并且将煅烧时间限制在没有结晶增长的短时间内得到。K源与Ti源的组成比例是TiO₂/K₂O的摩尔比在1-6范围内。该摩尔比小于1时，生成较多长径/短径比为2或2以上的粒子；该摩尔比大于6时，反应难以进行。煅烧温度在750-850℃范围内，温度低于750℃时，反应难以进行，温度高于850℃时，长径/短径比为2或2以上的粒子所占的比例将增加。适宜的煅烧方法是采用旋转窑方式。若采用静置煅烧方法，则将生成温度不均匀部分，容易生成长径/短径比为2或2以上的粒子。

另外，在K源和Ti源中加入一种或一种以上少量的除K外的碱金属如Li、Na、Rb、Cs的碳酸盐、氢氧化物、硝酸盐、硫酸盐、碱金属的卤化物等，将由此而得的混合物煅烧后，也能生成长径小于2μm的粒子。人们认为这是由于所加入的K以外的碱金属在煅烧时具有降低上述混合物熔点的作用，从而使在更低的温度下的合成反应容易结束，由此抑制了生成纤维形状的结晶增长。

碱金属在本发明的钛酸钾的结晶中形成少许固溶体，可在满足目的X-射线衍射图的范围内使用。

这样获得的钛酸钾粒子，其长径短，长径/短径比小，X-射线衍射强度弱，在X-射线衍射图上表现出宽阔的半短径衍射线。这表明该粒子具有低结晶度，不是纤维状。