[发明专利]在无水甲酸制备方法中的废水处理

权利要求书

1.一种制备无水的或基本上无水的甲酸的方法，其中

i)  将甲酸甲酯进行水解，

ii) 在一个蒸馏装置中，从生成的水解反应混合物中蒸馏出甲醇和过

    量的甲酸甲酯，并向该蒸馏装置的下部通入蒸汽，

iii)用主要吸收甲酸的萃取剂在液-液萃取中萃取含有甲酸和水的蒸

    馏步骤ii)的塔底产物，并且将部分在液-液萃取中形成的含水相

    作为废水自体系内除去，

iv) 将所得到的含有甲酸、萃取剂和一些水的萃取相进行蒸馏，

v)  将这一蒸馏得到的含水和一些甲酸的塔顶产物送回步骤ii)中蒸

    馏设备的下部，

vi) 用蒸馏将主要含有萃取剂和甲酸的蒸馏步骤iv)的塔底产物分离

    成无水的或基本上无水的甲酸和萃取剂，以及

vii)将离开步骤vi)的萃取剂送回本工艺过程中，所述的方法包括将用于实施步骤ii)的通入蒸馏设备的水蒸汽在通入该蒸馏设备以前作为在本方法步骤iii)中排出的废水的汽提水蒸汽。

2.根据权利要求1的方法，其中所用的萃取剂为通式I的酰胺式中R¹和R²基团为烷基、环烷基、芳基或芳烷基，或R¹和R²连接并与N原子一起构成5元或6元杂环，且R¹和R²基团中只有一个为芳基，并且R³为氢或C₁-C₄烷基。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所用的萃取剂为N，N-二正丁基甲酰胺、N，N-二正丁基乙酰胺、N-甲基-N-2-庚基甲酰胺、N-正丁基-N-乙基己基甲酰胺、N-正丁基-N-环己基甲酰胺和/或N-乙基甲酰苯胺。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中步骤ii)和iv)在单一蒸馏设备中进行。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中用作汽提水蒸汽的水蒸汽的温度为110-200℃、优选140-180℃。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法中的水蒸汽流首先作为废水汽提的汽提水蒸汽随后作为提供甲酸甲酯水解用水的原料物流的应用。

7.一种实施权利要求1-5中任一项的方法的设备，它包含

α)合成反应器(6)，

β)水解反应器(1)，

χ)进行步骤ii)的蒸馏设备(2)，

δ)进行步骤iv)的蒸馏设备(4)，

ε)萃取设备(3)，

Φ)进行步骤vi)的蒸馏设备(5)，以及

γ)废水洗涤设备(10)。

8.根据权利要求7的设备，其中进行步骤ii)的蒸馏设备(2)和进行步骤iv)的蒸馏设备(4)被安排在单一的蒸馏设备(7)中。

9.根据权利要求7或8的设备，其中所用的废水汽提设备(10)为汽提塔。