[发明专利]提纯1,2－二氯乙烷的方法

说明书

本发明涉及制备1，2-二氯乙烷的方法，该1，2-二氯乙烷在三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物和二氧化碳方面是非常纯的，该方法包括使用氯化氢和诸如空气或氧气的含氧气体氧氯化乙烯，并碱处理二氯乙烷，本发明还涉及根据该方法制备的1，2-二氯乙烷。

一种制备1，2-二氯乙烷的已知方法是用氯化氢和氧气氧氯化乙烯，其中三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物作为不希望的副产物形成。还有，该方法的产物经常含有较大量的溶解的二氧化碳，其是作为乙烯和氧反应的副产物形成的。

公布DE1518931描述了一种制备1，2-二氯乙烷的氧氯化方法，其中不希望的三氯乙醛通过冷凝步骤除去。但是，只有75-80％三氯乙醛可通过该工艺步骤从产物中分离出去。剩余的三氯乙醛随后由于pH升高转化为例如氯仿的物质，其可通过蒸馏更容易地分离。

类似地，德国专利说明书1468489描述了一种氧氯化方法，其中不希望的副产物三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物通过碱处理转化为甲酸钠和氯仿，因此可容易地从该工艺产物1，2-二氯乙烷中分离出去。

这两种方法的缺点是中和二氧化碳消耗了大量碱溶液，特别是碱金属氢氧化物水溶液，并形成了相应量的碱金属碳酸盐或其它盐类。因此必须使用比纯粹转化三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物所需量更大的碱性溶液。另外，必须从生产设备中除去并处理作为中和结果形成的相当量的盐。

因此本发明的任务是提供一种制备1，2-二氯乙烷的氧氯化方法，其避免了已知方法的缺点。本发明的任务特别是在转化不希望的副产物三氯乙醛和三氯乙醛水合物期间降低或完全避免碱溶液的消耗和盐排放，同时制备1，2-二氯乙烷，其具有低含量的所述副产物，如果有副产物的话。

该任务通过一种制备1，2-二氯乙烷的方法而完成，该方法包括用氯化氢和诸如氧气或空气的含氧气体氧氯化乙烯，并用碱处理含二氯乙烷的反应混合物，其特征在于在用碱处理1，2-二氯乙烷之前从含1，2-二氯乙烷的有机相特定地除去二氧化碳。

已经发现在用碱处理1，2-二氯乙烷之前从反应混合物尽可能大限度地除去二氧化碳特别有利，因为结果可避免大量盐排放物的生成。这节约了生产设备并节约了生产时间和费用，因为不再需要从生产设备中除去盐排放物或降低了需要的程度。

根据本发明的方法的另一个结果是可有利地降低使用的碱溶液的量。降低的碱液需求减少了生产费用。必须由操作工处理的碱液的体积量更小，从健康的角度而言，这也是有利的和所希望的。另外，更少的碱液需要处理，从费用的角度和环保角度两者而言是重要的优点。

根据本发明，纯的或非常纯的EDC具有每公斤EDC中2-氯乙醇的含量小于100mg，特别是小于50mg，优选小于20mg，更优选小于10mg，尤其优选小于5mg，最优选小于2mg。

根据本发明，非常纯的EDC具有每公斤EDC中三氯乙醛的含量小于20mg，优选小于10mg，最优选小于5mg。

根据本发明，非常纯的EDC具有每公斤EDC中氯化铁含量小于20mg，优选小于10mg，更优选小于5mg，最优选小于1mg。

根据一个实施方案，本发明的方法优选包括下述工艺步骤：1.用氯化氢和氧气氧氯化乙烯，2.淬灭、洗涤和/或冷却并冷凝反应气体，即氧氯化得到的产物，3.任选从洗涤液体中分离，4.蒸馏并冷凝1，2-二氯乙烷和——在适当时——来自淬灭的水，5.将含有1，2-二氯乙烷的冷凝物转移到分离容器后，将来自步  骤4的水相与有机相分离，任选将水相再循环到淬灭步骤，并任  选将气体再循环到氧氯化反应步骤，6.从含1，2-二氯乙烷相(反应混合物)除去二氧化碳，7.用碱处理含1，2-二氯乙烷相，例如使用含水碱液，8.从有机相分离水相，任选在将来自步骤7的含1，2-二氯乙烷  相转移到分离容器中之后，将水相再循环至淬灭步骤，9.得到1，2-二氯乙烷，和10.任选进一步处理或进行工艺步骤。

用这种方法得到的1，2-二氯乙烷在三氯乙醛/三氯乙醛水合物方面非常纯净。

本身已知的根据本发明方法的各个步骤、特别是氧氯化步骤和碱处理步骤的工艺条件，可优选根据DE1518931和德国专利1468480中所述的工艺条件进行，这些文献引用在本说明书中作为参考。

优选将催化剂用于氧氯化步骤，已发现CuCl₂或FeCl₃催化剂特别适用于此目的。

在除去二氧化碳前，反应混合物被优选鼓入洗涤或淬灭区的鼓泡塔形式的含有洗涤液体的槽区。