[发明专利]生产2－羟基－4－甲基硫代丁酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产可用作饲料添加剂等的2-羟基-4-甲基硫代丁酸(thiobutanoic acid)的方法。具体地说，本发明涉及一种生产2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法，该方法包括使2-羟基-4-甲基硫代丁腈(butanenitrile)和/或2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺在硫酸存在下水解的步骤。

发明背景

已知，2-羟基-4-甲基硫代丁酸可通过使2-羟基-4-甲基硫代丁腈或2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺在硫酸之类的酸存在下水解生成。

又知，采用有机溶剂的萃取方法通常作为从2-羟基-4-甲基硫代丁腈或2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺以硫酸水解获得的反应混合物中分离2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法(例如公开在日本审查的专利公开号5-1787(1993)中)。然而，该方法存在由于使用有机溶剂致使产品成本增加和容积效率降低的问题，以及为回收及提纯有机溶剂和从生产的产品和废水中除去有机溶剂都需要设备和操作等问题。

针对上述方法，已有人提出一种不使用有机溶剂的方法，其中反应混合物以氨中和，所形成的混合物分成油层和水层(参见，美国专利4,912,257)。然而，该方法的问题在于油层与水层之间可分离性很差，大量2-羟基-4-甲基硫代丁酸层依然留在水层中，从而导致从反应混合物中萃取2-羟基-4-甲基硫代丁酸的萃取效率很差。

发明概述

本发明的目的是提供一种生产2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法，其可操作性和效率极佳，且不使用有机溶剂，从而解决了上述种种问题。

本发明人开展了专门研究，结果发现上述目的可通过2-羟基-4-甲基硫代丁腈在硫酸存在下进行水解，生成的反应混合物以某种方式后处理来实现，最终达到上述目的并完成本发明。

就是说，本发明提供一种生产2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法，该方法包括下列步骤：

(A)使选自2-羟基-4-甲基硫代丁腈和2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺中的至少一种在硫酸存在下进行水解，获得一种包含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的反应混合物；

(B)使在步骤(A)中获得的反应混合物与碱性碱金属化合物混合从而获得一种包括含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的油层和水层的混合物；以及

(C)从步骤(B)中获得的混合物中分离出含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的油层。

发明详述

本发明生产2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法包括步骤(A)，其中选自2-羟基-4-甲基硫代丁腈和2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺当中的至少一种在硫酸存在下进行水解，结果获得一种包含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的反应混合物。这里所使用的原料是2-羟基-4-甲基硫代丁腈、2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺或其混合物。鉴于在上述水解反应中生成了诸如硫酸铵和硫酸氢铵之类的铵盐，故反应混合物中还包含这些铵盐。生成的硫酸铵与硫酸氢铵的比例随硫酸的用量、反应比(reaction ratio)等因素而变化。

2-羟基-4-甲基硫代丁腈，可例如通过使丙烯醛与甲硫醇反应获得3-甲基硫代丙醛，后者随后与氢氰酸反应而获得。2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺例如可通过2-羟基-4-甲基硫代丁腈的水合来获得。

在采用2-羟基-4-甲基硫代丁腈作为原料的情况下，水解为2-羟基-4-甲基硫代丁酸的反应包括使2-羟基-4-甲基硫代丁腈生成2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺的水合反应，以及使2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺生成2-羟基-4-甲基硫代丁酸的水解反应。这些反应可由一个操作在单一步骤中完成，然而鉴于二种反应的最佳条件彼此有别，故这两个反应优选分两步进行，即，第一步主要是2-羟基-4-甲基硫代丁腈到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺的水合反应，以及第二步反应主要是2-羟甲基-4-甲基硫代丁酰胺到2-羟基-4-甲基硫代丁酸的水解反应。