[发明专利](全-rac)α-生育酚的生产方法有效
申请号: | 02102027.2 | 申请日: | 2002-01-17 |
公开(公告)号: | CN1365977A | 公开(公告)日: | 2002-08-28 |
发明(设计)人: | W·邦拉斯;T·奈特切尔;U·威特尔曼 | 申请(专利权)人: | 罗切维他命股份公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 黄革生,刘金辉 |
地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | rac 生育 生产 方法 | ||
1、一种通过三甲基氢醌和异植醇或植醇的催化反应制备(全-rac)α-生育酚的方法,其特征在于该反应是在有机溶剂中在作为催化剂的三(草酸根合)磷酸的存在下进行的。
2、根据权利要求1所述的方法,其中,催化剂三(草酸根合)磷酸可以其与溶剂,特别是脂族醚,优选二乙醚的加合物形式使用,或者以溶液形式加入,特别是在脂族醚或碳酸二烷基酯或碳酸亚烷基酯中,例如在该催化剂在其中制备的溶剂中。
3、根据权利要求1或2所述的方法,其中,用脂族和环状的酮,环状的酯,碳酸二烷基酯或碳酸亚烷基酯,或脂族烃或芳香烃,或两种或多种这些溶剂的混合物作为在其中进行制备(全-rac)α-生育酚的反应的有机溶剂。
4、根据权利要求3所述的方法,其中,溶剂是二乙基酮,异丁基甲基酮,环戊酮,异佛尔酮,γ-丁内酯,碳酸二甲酯,碳酸二乙酯,碳酸亚乙酯,碳酸亚丙酯,己烷、庚烷,辛烷,苯、甲苯或二甲苯,或两种或多种这些溶剂的混合物。
5、根据权利要求1-4任一所述的方法,其中,反应是在双相溶剂体系中进行,优选是在由碳酸亚乙酯和/或碳酸亚丙酯作为一相和庚烷作为另一相中进行。
6、根据权利要求1-5任一所述的方法,其中,用作催化剂的三(草酸根合)磷酸的用量是基于较少摩尔量的三甲基氢醌或异植醇/植醇的量的约0.005mol%至约4mol%。
7、根据权利要求1-6任一所述的方法,其中,无论使用异植醇或植醇,有机溶剂的用量是每10毫摩尔异植醇或植醇用约10-100ml,优选约20-40ml。
8、根据权利要求1-7任一所述的方法,其中,反应在约50℃至约150℃,优选约90℃至约125℃,最优选约105℃至约120℃的温度下进行。
9、根据权利要求1-8任一所述的方法,其中,反应混合物中存在的三甲基氢醌和异植醇/植醇的摩尔比是约1∶1至约2.5∶1,优选约1.5∶1至约2.2∶1,最优选约2∶1。
10、根据权利要求1-9任一所述的方法,其中,异植醇或植醇可以本身或溶液形式分批加入三甲基氢醌和催化剂的悬浮液或溶液中。
11、根据权利要求1-10任一所述的方法,其中,该方法以连续方式进行。
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