[发明专利]二羟基苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二羟基苯的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种纯净的二羟基苯的制备方法，从操作的观点来看该方法具有优越性，因为该方法不存在处理固体的步骤，并且在萃取步骤中不需要使用任何增进液体可分离性的添加剂。

背景技术

例如，JP-A 64-38揭示了一种二羟基苯的制备方法，其包括以下步骤：

(1)氧化二异丙基苯，获得一种含有二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的反应混合物；

(2)分解该反应混合物物中的二(2-氢过氧基-2-丙基)苯，获得一种含有粗二羟基苯的混合物；和

(3)由含有粗二羟基苯的混合物获得纯净的二羟基苯。

然而，所述的方法存在一个问题，就是通过液体分离进行的提纯不充分，并因而需要使用一种添加剂来增进液体的可分离性。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种纯净二羟基苯的制备方法，从操作的观点来看该方法具有优越性，因为该方法不存在处理固体的步骤，且在萃取步骤中不需要任何增进液体可分离性的添加剂。

本发明提供一种二羟基苯的制备方法，其包括以下步骤：

(1)氧化二异丙基苯，获得一种含有二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的反应混合物；

(2)分解该反应混合物中的二(2-氢过氧基-2-丙基)苯，获得一种含有粗二羟基苯的混合物；

(3)蒸馏含有粗二羟基苯的该混合物，从低沸点部分获得含有丙酮的馏分，从高沸点部分获得含有二羟基苯的馏分；

(4)蒸馏上述步骤(3)获得的含有二羟基苯的馏分，从低沸点部分获得含有二羟基苯的馏分，从高沸点部分获得含有一种重物质的馏分；和

(5)将上述步骤(4)获得的含有二羟基苯的馏分与水混合，并将所得的混合物与一种萃取溶剂接触，之后分离为一个含有二羟基苯的水层和一个含有杂质的油层。

附图说明

图1表示按照本发明的方法的一个流程图。在图1中，各个数字具有以下含义：

1：步骤(3)，2：步骤(4)，3：步骤(5)，4：步骤(6)，5：萃取溶剂的回收步骤，6：含有粗二羟基苯的混合物，7：纯净的二羟基苯，8：来自低沸点部分的含有丙酮的馏分，9：来自高沸点部分的含有二羟基苯的馏分，10：来自高沸点部分的含有一种重物质的馏分，11：来自低沸点部分的含有二羟基苯的馏分，12：水，13：萃取溶剂，14：含有二羟基苯的水层，15：含有异丙烯基苯酚的油层(萃取溶剂层)，16：含有二羟基苯的馏分，和17：含有异丙烯基苯酚的馏分。

具体实施方式

本发明的步骤(1)和(2)在本领域可能是已知的。

在本发明的步骤(2)中获得的含有粗二羟基苯的混合物含有通常2-40重量％的二羟基苯，通常2-40重量％的丙酮，和通常0.01-5重量％的异丙烯基苯酚，假设所述的混合物的总量为100重量％。在某些情况下，该混合物还可能含有甲基异丁基酮和乙酰苯酚。

作为步骤(3)的一种蒸馏方法，其一个例子是使用一台精馏塔，在-95-1000KpaG的条件下的蒸馏方法。按照所述的方法从低沸点部分获得的馏分含有通常2-80重量％的丙酮，假设所述的馏分的总量为100重量％；从高沸点部分获得的馏分含有通常70-99重量％的二羟基苯，通常0.1-20重量％的异丙烯基苯酚和通常1-30重量％的重物质，假设所述的馏分的总量为100重量％。

作为步骤(4)的一种蒸馏方法，其一个例子是通过简单蒸馏或通过使用一台精馏塔，在-100-0KpaG的条件下的蒸馏方法。按照所述的方法从低沸点部分获得的馏分含有通常80-99.9重量％的二羟基苯，通常0.1-20重量％的异丙烯基苯酚，假设所述的馏分的总量为100重量％。从高沸点部分获得的馏分含有一种重物质。在步骤(4)中，该重物质可被分解而再生为二羟基苯。

作为步骤(5)的一种萃取方法，其一个例子是包括以下步骤的方法：(i)向含有二羟基苯的馏分中加入水，将二羟基苯的浓度调节为5-70重量％，和(ii)使用一台萃取塔或一台混合沉清萃取器，将调节后的液体与一种萃取溶剂以逆流方式接触。按照所述的方法，含有二羟基苯的水层与含有0.05-20重量％异丙烯基苯酚的油层可以互相分离。所述的萃取溶剂没有特别的限制。从萃取效率和可分离性的观点来看，甲苯为优选的溶剂。