[发明专利]结晶性二氧化铈溶胶及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及接近单分散的二氧化铈溶胶及制造方法。

背景技术

特开平10-95614号公报公布的获得二氧化铈粒子的制造方法是，在惰性气体的环境下，在水性媒体中使铈(III)盐和碱性物质以3～30的(OH)/(Ce³⁺)的摩尔比进行反应，在生成氢氧化铈(III)悬浊液之后，立即在大气压下，在10～95℃的温度下向该悬浊液内吹入氧气或含氧的气体，使其氧化，从而得到二氧化铈粒子。

发明内容

用特开平10-95614号公报的制造方法得到的在水溶液中含有二氧化铈粒子的溶胶，用气体吸附法(BET法)得出其比表面积为30m²/g，由此换算成粒径是28nm。用动态光散射法测定的该溶胶的粒子直径是306nm，(用动态光散射法测得的粒径)/(从由气体吸附法测得的比表面积换算出的粒径)之比为11。因此，对粒子的沉降性需要继续研究，长时间静置时粒子存在沉降固结的问题，在作为抛光剂使用的情况下，需要用分散器激烈地搅拌来再分散溶胶。本发明提供单分散性高的溶胶的制造方法，在将它们用于抛光时，可以防止在抛光面上产生微小的表面缺陷。

本发明的第1技术方案是含有结晶性二氧化铈粒子的溶胶，该溶胶从由气体吸附法测得的比表面积换算得出的粒径是10～200nm，并且(用动态光散射法测得的粒径)/(从由吸附法测得的比表面积换算出的粒径)之比在2～6的范围内。

第2技术方案是由下述(A)工序及(B)工序构成的含有第1技术方案所述的结晶性二氧化铈粒子的溶胶的制造方法，(A)工序：在惰性气体环境下，在水性媒体中使铈(III)盐和碱性物质以3～30的(OH)/(Ce³⁺)的摩尔比进行反应，在生成氢氧化铈(III)的悬浊液之后，立即在在大气压下，在10～95℃的温度下，吹入氧气或含氧的气体，生成含有由气体吸附法测得的比表面积换算出的粒径为10～200nm，且(用动态光散射法测得的粒径)/(从由气体吸附法测得的比表面积换算出的粒径)之比在10以上的结晶性二氧化铈粒子的溶胶；(B)工序：湿式粉碎由工序(A)得到的溶胶。

第3技术方案是含有第2技术方案所述的结晶性二氧化铈粒子的溶胶的制造技术，上述的碱性物质是碱金属的氢氧化物、有机碱或者它们的混合物。

第4技术方案是含有第2技术方案或者第3技术方案所述的结晶性二氧化铈粒子的溶胶的制造方法，上述含氧气体是空气或氧气和氮气的混合气体。

第5技术方案是由下述(a)工序及(b)工序构成的含有第1技术方案所述的结晶性二氧化铈粒子的溶胶的制造方法，(a)工序：通过在300～1100℃下焙烧碳酸铈来制造结晶性氧化铈粒子。(b)工序：湿式粉碎在(a)工序得到的粒子。

第6技术方案是含有第2至第5技术方案的任一项所述的结晶性二氧化铈粒子的溶胶的制造方法，上述湿式粉碎由湿式球磨机、碎砂机、磨碎机、珍珠粉碎机、超声波均质器、压力均质器、或者超级粉碎机(アルティマイザ-)进行。

第7技术方案是含有有机一无机复合体的水性浆料，在水性介质中第1技术方案所述的结晶性二氧化铈粒子吸附在带负电的高分子聚合物粒子的表面上。

具体实施方式

本发明的溶胶含有结晶性高的二氧化铈粒子。

该二氧化铈粒子用气体吸附法(BET法)测得的比表面积是4～83m²/g，从该值换算出的粒径是10～200nm。从由气体吸附法测得的比表面积换算出的粒径是各个粒子粒径的平均值。

而动态光散射法是用N4(COULTER  ELECTRONICS社制)，DLS-6000(大塚电子(株)制)等装置测定的，得出的粒径是20～800nm。动态光散射法是观测溶胶中的粒子的粒径，当存在凝聚和粘合时，它们的粒径也被列入观测之列。

在本发明的溶胶中，结晶性二氧化铈粒子从由吸附法测得的比表面积换算出的粒径是10～200nm，且(用动态光散射法测得的粒径)/(从由气体吸附法测得的比表面积换算出的粒径)之比在2～6范围内。由于本发明的溶胶的从由吸附法测得的比表面积换算出的粒径与用动态光散射法测得的粒径之差比含有原有的结晶性二氧化铈粒子的溶胶的小，所以是凝聚形态小的接近单分散的溶胶。

本发明的溶胶经由(A)工序及(B)工序制造。