[发明专利]三羟甲基己烷三丙烯酸酯及其合成方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种三羟甲基己烷三丙烯酸酯，及其合成方法。

背景技术：

三羟甲基丙烷是一种重要的化工原料，是由石油裂解产物正丁醛与甲醛制得。将其与丙烯酸酯化，可得到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，由于其双键值含量高，交联性强，固化快，能大幅度提高涂膜机械性能、弹性模量、硬度，被广泛应用于诸多领域，例如光涂、电子、印刷、包装、粘合剂、木器涂装和复合材料等，且其固化膜具有较强的耐溶剂性、耐磨性等，是目前广泛应用的多功能丙烯酸酯高活性稀释剂。但石油是不可再生的资源，我国所用石油以进口为主，为了减少对石油的依赖性，需要找到一种以可再生资源作原料生产这种多功能丙烯酸酯的方法。

三羟甲基己烷是由蓖麻油裂解产物庚醛与甲醛反应制得，与三羟甲基丙烷具有极其相似的结构，分子中只含有伯醇羟基，其β-碳原子上没有H原子，分支程度高，且有较长的碳链，具有良好的柔韧性，将其与丙烯酸酯化，即得到三羟甲基己烷三丙烯酸酯，其性能与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯相类似。

发明内容：

本发明目的是提供一种以可再生资源作原料、可部分替代三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的三羟甲基己烷三丙烯酸酯，及其合成方法。

本发明三羟甲基己烷三丙烯酸酯的化学结构式为：

CH₃(CH₂)₄C(CH₂OCOCH＝CH₂)₃。

本发明三羟甲基己烷三丙烯酸酯采用三羟甲基己烷、丙烯酸、氯化亚砜为原料，其原料摩尔比为：三羟甲基己烷∶丙烯酸∶氯化亚砜＝1∶3-4∶3-4。

本发明的合成方法是：(1)先将二氯亚砜加入到烧瓶中，一边搅拌一边滴加丙烯酸；(2)滴加完毕后缓慢升温到40-45℃，保持1-2小时，减压下排尽氯化氢与二氧化硫；(3)加入三羟甲基己烷，反应1-3小时，排尽氯化氢；(4)依次用稀碱液和蒸馏水洗涤所得产物至中性，并用甲苯溶剂将产物从洗液中萃取出来，减压蒸除甲苯，得到亮黄色的三羟甲基己烷三丙烯酸酯。

通过皂化法测定了产品的酯含量(纯度)，最高可达96.3％。

本发明利用三羟甲基己烷、丙烯酸、氯化亚砜为原料，制得三羟甲基己烷三丙烯酸酯，可以部分替代三羟甲基丙烷三丙烯酸酯使用。

具体实施方式：