[发明专利]微波诱导萃取中药有效成份的方法无效
申请号: | 02110820.X | 申请日: | 2002-02-08 |
公开(公告)号: | CN1369300A | 公开(公告)日: | 2002-09-18 |
发明(设计)人: | 沈平孃;王娟;刘志远;阮克锋;黄凯中;许顺荣;童月建 | 申请(专利权)人: | 国家中药制药工程技术研究中心;上海中药制药技术有限公司 |
主分类号: | A61K35/78 | 分类号: | A61K35/78;B01D11/02 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人: | 衷诚宣 |
地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 诱导 萃取 中药 有效 成份 方法 | ||
技术领域
本发明涉及中药有效成份的提取方法,具体涉及采用微波诱导萃取中药有效成份的方法。
背景技术
微波诱导萃取能够选择性地加热目标组分并使其溶出,从而缩短提取时间,使提取液中有效成分的含量提高。微波诱导萃取技术是由Ganzler等于1986年利用微波能从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离各种类型化合物的样品制备中诞生的一种新颖萃取法。自其问世以来,愈来愈受到重视,应用范围从环境分析扩展到生物制药、食品、化工、农业等领域,但直接用于中药提取的研究并不多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是通过合理选择工艺条件,提供一种适用于中药有效成份提取的微波诱导萃取方法,用该萃取方法获得的产物有效成份含量较普遍提取法大大提高。
本发明公开的微波诱导萃取中药有效成份的方法包括下列步骤:
(1)将中药材粉碎至0~100目,用原料量与溶剂量之比为1∶4~20w/w的溶剂浸泡0.1~5小时;
(2)将上述物料投入常压微波萃取器中,在微波功率为85~850w/L、辐射时间为1~60min条件下,微波萃取;
(3)分离上述萃取液,浓缩,即得有效成份提取物。
本发明所述的溶剂选自极性和非极性溶剂系统,如水、乙醇、甲醇、正丁醇、氯仿、丙酮、环己烷等,优选水—乙醇系统。
下面结合中药葛根中总黄酮和葛根素的提取,进一步描述本发明的技术方案。
葛根为豆科葛属植物野葛Pueraria lobata(Willd)Ohwi或干葛藤P.thomsonii Benth的干燥根,该药始载于《神农本草经》,列为中品,历代本草均有记载,为常用中药之一。具解肌退热、生津、透疹、升阳止泻等功效。药理研究表明,葛根主要含黄酮(flavonoid)类成分,如葛根素(Puerarin)、大豆甙元、大豆甙等,它们能改善冠脉、脑和外周血循环,抑制血小板聚集,降低血压,降低心肌耗氧量,对梗塞心肌的代谢有良好影响。
长期以来,对于葛根中有效成分的提取方法,一直停留在传统加热方法的乙醇回流方式上。具体操作为:葛根饮片,用95%乙醇回流三次,乙醇用量为药材的8~10倍,每次1.5小时,滤过,合并滤液,减压回收乙醇,最后真空干燥至干浸膏。该方式的不足之处在于:①加热时间长,需要至少270分钟;②溶媒消耗量大,需要至少24倍原药材量的乙醇;③由于加热时间较长,使某些大分子的物质一起溶出,造成后续操作分离上的困难,也使有效物质的溶出量相对较低。本发明以葛根为原料对微波萃取有效成份作了一系列研究。
由于微波诱导萃取是一个复杂过程,对于其机理的探索还有待完善。我们通过预初实验,选择了微波功率、微波辐射时间、溶剂用量、原料粉碎度、浸泡时间等因素作为微波萃取参数,并分别将各个参数对微波诱导萃取葛根中有效成分的影响进行考察。
1.实验设备、原料及试剂:
实验用的微波萃取器是由Whirlpool产品经专业技术结合中药萃取特点改进而成。微波功率可调,有时间设置,并安装回流冷凝管,系统温度可通过远红外测温仪测定。粉碎机为上海视桥电器五金厂生产的GM电磁振动给料机。
紫外测试设备为:UV-2102PCS型紫外可见分光光度计,UNICO(上海)仪器有限公司生产。高效液相色谱测试设备为美国Waters510HPLC Pump、Waters TM 996PDA检测器、色谱工作站:Millennium32软件、色谱柱为Shim-pack VP-ODS色谱柱(3.5μm,4.6mm×150mm)。
原料药葛根(产地湖南)购自上海保康中药材饮片厂,经上海中药研究所鉴定,符合《中国药典》规定,为豆科葛属植物野葛Puerarialobata(Wild.)Ohwi的干燥根。
葛根素对照品购自中国药品生物制品鉴定所,甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
2.提取工艺:
采用微波照射的方法,使用95%的乙醇作为溶媒,在总辐射时间相同的条件下,进行间歇式和连续式操作的考察;此外,分别进行不同的微波功率、辐射时间、溶剂用量与物料处理量之比、物料粉碎度、浸泡时间等因素的考察;最后通过均匀设计确定实验方案,来进行优化微波辅助萃取葛根中有效成份的最佳工艺条件实验。将萃取液真空浓缩、真空干燥,得产品干浸膏。
3.分析方法:
所得样品采用紫外分光光度法及HPLC法分别进行葛根总黄酮及葛根素的测定。
4.有关影响因素
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